由于纳米二氧化硅的化学活性好、表面积大、吸附容量高,在化学、力学和生物学等方面显示出很高的活性而被广泛关注,在分析检测中常被用作固相萃取剂。但是,在酸性条件下,纳米二氧化硅容易凝聚成团和失去活性。为了克服这个问题,本实验用3-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行化学修饰,用改性后的纳米二氧化硅作为分离富集材料,以原子吸收光谱法为检测手段,对药品酒石酸唑吡坦和环境水样中的钯进行预富集与测定,由此建立了简便、高效、选择性好、灵敏度高、结果准确的检测痕量钯的新方法。本文的主要研究内容如下:1.全面综述了测定痕量金属元素的意义及方法,对常用的分离富集方法、吸附材料做了简要介绍,重点对纳米二氧化硅的特性、应用以及制备方法进行了较为详细的叙述。2.采用溶胶—凝胶法制备了纳米二氧化硅,再用3-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行化学修饰,并运用扫描电镜,红外光谱,X-射线衍射对其修饰前后进行表征。以火焰原子吸收光谱法为检测手段,系统研究了在静态条件下改性纳米SiO2对痕量钯的吸附性能,探讨了钯在改性纳米SiO2上的最佳吸附条件和饱和吸附容量。该法应用于地质标准参考物质(批号为GBW07291)中钯的测定,实验证明此方法具有准确,灵敏,简便的特点。3.研究了改性纳米二氧化硅在动态条件下对痕量钯的吸附性能,并结合石墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦中痕量钯。实验优化了具体检测条件,并对方法进行了方法学验证。该方法测定痕量钯的线性范围为0.00~400.0 ng/mL,相关系数为0.9992,方法的检出限为1.48 ng/mL,方法回收率在96.4%~101.4%之间,钯对照品溶液(100 ng/mL)的RSD为2.6%(n=7)。该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦中痕量钯的测定。4.自制PTFE微柱,将改性纳米二氧化硅作为固定相填充在其中,接入到在线流动注射的程序中,将流动注射技术与原子吸收光谱仪联用,系统研究了在线条件下改性纳米二氧化硅对痕量钯的吸附性能。方法的线性范围为5~500μg/L;相关系数为0.9987;检测限是0.248μg/L;采样体积为7.5 mL/次;测定100μg/L Pd(II)溶液RSD(n=7)为1.8%;流动注射分析的富集因子为45,采样频率(f)为12/h。该方法应用于不同环境水样中痕量钯的测定,结果满意。