本论文研究了几种含Co(Fe)层状化合物的制备与物性。主要是研究了Fe基超导体的制备方法，以及以探索新超导体为远景目标，研究了含Co层状化合物的物性。具体来说，探索了采用电化学方法来合成碱金属插层的FeSe基超导体;研究了LaCoxAs2，SrCo2As2和CoAl2Se4的磁性。本论文的主要研究结果如下:　　(1)采用电化学法制备碱金属插层FeSe基超导体。其中电化学反应过程既可以通过自发反应(例如对Li,Na)，也可以借助外接电源辅助（例如对K）将碱金属Li,Na和K分别插入到FeSe中。合成的样品KxFe2Se2和NaxFe2Se2具有超导电性，它们分别具有31 K和46 K的超导转变温度。结构分析表明溶剂分子和Na一并插入到FeSe层中，但是却没有和K一并插入到FeSe中。可能是由于样品反应不均匀的原因，我们没有能够通过调控插入碱金属的含量来调控超导转变温度。　　(2)存在Co空位是LaCoxAs2的本征特征。其中Co的占位率可以在1.98(1)到1.61(1)这样一个较大的范围内调节。对样品的结构表征表明LaCoxAs2具有cT结构，即其层间的As-As之间成键。LaCoxAs2本征的Co空位正是由于层间As-As成键导致的电荷补偿的需要。Co空位对物性产生了重要的影响。电学方面，使电阻率提高了近一倍。磁学方面，使居里温度从205 K降低到了47 K。第一性原理计算表明费米面处的态密度较大。随着Co空位的增加，费米面处态密度减小，从而导致了电阻率的增加。费米面处大的态密度也表明样品的铁磁性为巡游铁磁性。自旋极化态密度的计算结果表明，Co空位的产生，导致自旋向上和自旋向下的态密度积分的差减小，从而导致了居里温度的降低。本结果说明空位在研究ThCr2Si2结构材料超导电性和其他性质时的重要性，以及说明可以通过调控过渡金属空位来调控ThCr2Si2结构材料的物性。　　(3)SrCo2As2的磁性对载流子浓度极其敏感。通过对Sr位掺杂2.5％的La即能诱导其从顺磁态转变为铁磁态，居里温度达到62K。通过掺入少量另一种三价元素Nd同样能诱导出铁磁性。而掺入二价元素Eu不能诱导出铁磁性。SrCo2As2和LaCo2As2的磁相图也不是简单的单调的从顺磁态转变为铁磁态。对SrCo2As2掺入微量载流子就能诱导出铁磁性，说明其本身载流子过于巡游，不利于诱导超导电性。　　(4)制备了一种层状磁阻挫新化合物CoAl2Se4。其空间群为P-3ml，其中的CoSe6准二维层和NaCoO2·1.8H2O超导体中的CoO6层类似。CoAl2Se4存在Co和Se的空位。实际配比接近Co0.7Al2Se3.7。XPS测试表明Co位和Al位不存在混占位。直流和交流磁化率测试表明其具有-154K的外斯温度和约5K的自旋冻结温度。该结果说明Co0.7Al2Se3.7存在强的磁阻挫，阻挫因子为29。磁比热数据显示Cm和T2成正比，表明化合物具有非常规自旋玻璃属性。