近几十年来，随着 CMOS器件的持续微型化，即器件的特征尺寸持续减小，采用高介电常数（k）材料来代替传统的SiO2作为栅介质材料，已成为毋庸置疑的发展趋势。另一方面，随着人们对器件和电路的性能不断提升的现实需求，沟道中载流子的迁移速率也急需要得到提高。传统Si基沟道材料由于Si的空穴迁移率远低于电子迁移率，将无法适用于具有较高性能的高频高速器件，因而需要采用具备高迁移率的新型沟道材料。对铪基高k栅介质进行研究，尤其是将其与新型沟道材料结合进行综合的应用研究，对微电子行业具有十分重要的研究意义和应用前景。　　以HfO2为代表的铪基高k薄膜，由于具有相对较高的介电常数、较宽的带隙以及与Si衬底之间较大能带偏移量（导带偏移量和价带偏移量分别为1.5 eV和3.4 eV），已成为目前极受人们关注的新型高k栅介质材料之一，具有着良好的应用前景。然而， HfO2具有很低的结晶温度（~400℃），与Si衬底之间易形成界面层，以及载流子迁移率较低导致阈值电压的漂移及栅漏电流的增加等问题。向HfO2中掺杂La元素不仅可以提高介电常数，提高薄膜的结晶温度（>900℃），而且还可以抑制费米能级钉扎效应。在Si中掺杂一定原子比的Ge形成的Si1-xGex体系，由于晶格常数失配产生的应力，可同时提高空穴和电子沟道迁移率，并且易于与成熟的 Si制造工艺相兼容。因而，近年来，采用高迁移率的应变Si1-xGex作为沟道材料的MOSFETs研究，开始受到研究人员们的关注。　　本文围绕极大规模集成电路中的高k关键材料，开展新型衬底上铪基高k栅介质材料的制备及同步辐射研究。本着材料和器件制备、微结构表征、性能测试分析相结合的原则，着重研究制备工艺和界面钝化、热处理等对铪基高k栅介质材料性质的影响。重点对铪基高k/半导体衬底界面性质和能带调控进行研究，发展具有自主知识产权的高k材料制备新技术，实现掺杂元素的调控和材料体系的优化。研制基于铪基高k材料的MOS元器件等，对其电学性质开展评估和表征，重点实施器件在压应力和电离辐照方面的可靠性测试研究。主要工作如下：　　1.发挥双离子载能粒子束溅射技术和原子层沉积技术的优点，分别利用双离子束溅射系统（DIBSD）和等离子体增强原子层沉积（PEALD）系统，在传统Si和高迁移率沟道材料应变SiGe衬底上制备铪基高k纳米薄膜材料（掺杂元素选择La、N等）。主要研究DIBSD中辅源离子束轰击对Si衬底上HfLaON薄膜的形貌结构、介电和界面性质、漏电性质的影响。对于ALD生长的HfO2和HfLaO薄膜材料体系，分别从形貌、微结构，界面层化学组分和化学态，电学性质及能带偏移等，系统地进行表征和研究。尤其采用了非常规表征手段——同步辐射 X射线吸收精细结构谱（X-ray absorption fine structure，XAFS），对HfO2和HfLaO薄膜材料进行局域结构（特别是对氧原子的平均配位数）的表征研究。并且从拟合结果中获得原子间距离或键长、Hf原子周围近邻配位原子的配位数等定量信息。　　2.系统地研究了热退火处理分别对HfLaO/Si和HfLaO/SiGe的界面性质和能带偏移的影响。主要通过TEM和XPS等表征和测试手段，分别从形貌、微结构，界面层化学组分和化学态等，对热退火前后HfLaO/Si和HfLaO/SiGe材料体系开展了研究。利用 XPS分别测量了不同材料体系的价带谱，对材料体系的能带偏移进行了分析。最后制备了Pt/HfLaO/Si/Al和Pt/HfLaO/SiGe/Si/Al MOS电容器件进行电学测试，从而研究HfLaO/Si和HfLaO/SiGe材料体系的电学性能。结果表明，高温热退火过程加剧了界面层附近原子间的扩散和反应。而且，无论是否进行过热退火处理，HfLaO/SiGe体系都比HfLaO/Si体系具有更大的价带偏移量，并具有更好的电学性能。　　3.系统地研究了NH3等离子体钝化对SiGe上采用ALD制备的HfLaO界面的影响，通过 TEM，AES，XPS，同步辐射 XAFS等一系列的表征和测试分析，分别从形貌、微结构，界面层化学组分和化学态等，对NH3等离子体钝化前后的HfLaO/SiGe材料体系开展了研究。利用 XPS分别测量了材料体系的价带谱，对材料体系的能带偏移进行了分析。最后制备了Pt/HfLaO/SiGe/Si/Al MOS电容器件进行电学测试，从而研究NH3等离子体钝化前后HfLaO/SiGe材料体系的电学性能。结果表明，NH3等离子体钝化处理后的界面层可以作为一个阻挡层，在一定程度上抑制了热退火过程中薄膜界面层Ge，Si，O，Hf和La原子间的相互扩散和反应，从而优化了薄膜的界面特性。NH3等离子体钝化处理过的HfLaO/SiGe MOS器件漏电流明显降低约2个量级，并且具有更大的价带偏移量，这表明 NH3等离子体钝化处理后， ALD制备的HfLaO/SiGe体系具有更加优异的电学特性。　　4.针对基于铪基高 k材料等相关元器件，对其电学性质开展评估和表征，重点实施器件在恒压应力和总剂量电离辐照方面的可靠性测试研究。主要研究恒压应力作用下，Pt/HfO2/Si/Al MOS电容器件的电荷捕获特性，并对由陷阱电荷引起的MOS电容器件的可靠性进行了研究。结果表明，在负电压的恒压应力作用下，在HfO2体区和/或铪基硅酸盐界面层出现俘获空穴的正电荷。经过研究分析空穴俘获的机理是阳极空穴注入（AHI）。在低场情况下(-3 V