自MgB₂超导材料被发现以来,MgB₂的制备及其超导特性的研究成为该领域很活跃的研究课题,一些科研小组就曾尝试合成MgB₂样品线材、带材和薄膜等。目前国内外对制备MgB₂的研究主要是以镁粉和硼粉为原料,用粉末冶金法制备MgB₂,但这种方法制备MgB₂设备投资大,工艺复杂。由于电化学方法合成MgB₂所需设备投资少、工艺简单的,具有巨大的发展前景。但目前对电化学法合成MgB₂的研究很少,本论文研究了KF-MgF₂-KBF₄熔盐体系中电化学沉积法制备MgB₂及相关问题。首先采用循环扫描伏安法、线性扫描伏安法、恒电流计时电位法（时间间隔＜0.1s）分别研究了KF-KBF₄,KF-MgF₂,KF-MgF₂-KBF₄熔盐体系在钨电极上的电化学行为（以铂为参比电极）。实验结果表明,在KF-KBF₄熔盐体系中,B（Ⅲ）在钨电极上的电化学还原为简单的三电子一步反应,即B³⁺+3e^-→B;B（Ⅲ）相对于铂参比电极析出电位为-0.8V左右。在KF-MgF₂熔盐体系中,Mg（Ⅱ）在钨电极上的电化学还原为简单的两电子一步反应,即Mg²⁺+2e^-→Mg;镁的析出电位为-1.7V。在KF-MgF₂-KBF₄熔盐体系的线性扫描伏安曲线中,B（Ⅲ）在电位-1.25V时析出,其还原峰电位为-1.45V;Mg（Ⅱ）在电位-1.6V析出,其还原峰电位为-1.9V;在电位-2.1V左右析出钾,上述研究与MgF₂和KBF₄分别单独在支持电解质体系中的析出电位稍有不同,可能是由于镁与硼相互作用影响造成的。这些基础理论的研究对于在KF-MgF₂-KBF₄熔盐体系中采用电沉积的方法来制备MgB₂提供了理论依据。其次,研究了KF-MgF₂-KBF₄熔盐体系的初晶温度和电导率。采用热分析法,根据熔盐冷却过程的步冷曲线确定电解质的初晶温度。结果表明,在MgF₂-KF共晶体系中加入KBF₄,每增加摩尔分数为1%的KBF₄,对应电解质体系初晶温度降低1.26℃。采用连续变化电导池常数（CVCC）法对该电解质体系的电导率进行测定,实验结果表明,在760-840℃,随着KBF₄加入量的增大,电导率变小,且KBF₄的含量对体系电导率影响较大。KF-MgF₂-KBF₄熔盐体系物理化学性质的研究对于选择合适的电解质体系,改善电解过程中的技术参数,提高电流效率,减少能耗等具有重要意义。在对选用的电解质体系硼和镁的析出过程进行电化学研究和电解质物理化学性质的基础上,在KF-MgF₂-KBF₄熔盐体系进行了电化学沉积法制备MgB₂的研究,在750℃下,使用石墨阴极进行电化学沉积制备MgB₂,XRD结果表明在阴极表面可以得到MgB₂。