聚甲基硅次乙炔基硅烷（简称MSE）含有Si-H和C≡C键,经150-180℃的预处理后可得到耐热树脂,再经高温热解后可得到高裂解残留率的β-SiC陶瓷。固化过程对树脂的热稳定性和陶瓷产率会有很大的影响,因此,有必要对MSE的固化过程和固化机理进行研究。本文采用DSC和FTIR对MSE等温（160、170、180℃）预处理过程进行了研究。结果表明:MSE等温处理过程中发生氢硅化反应,反应程度约为33%;预处理时间t与处理温度T之间满足关系t（T）/t（T+10K）=2:1。采用动态和等温DSC实验法对MSE低聚物的固化动力学进行了研究,分别给出了MSE固化反应的动力学参数(表观活化能Ea、频率因子A和反应模型f（α）:（1）根据动态实验得出Ea=110.0kJ/mol,A=2.77×10⁹s^-1,反应级数模型f（α）=（1-α）ⁿ（反应级数n=0.93,准一级反应）;（2）根据等温实验得出Ea=112.4 kJ/mol,A=5.46×10⁹s^-1,JMA模型f（α）=n（1-α）[-ln（1-α）]^1-1/n（n=2.53,无规成核、三维扩散控制）。采用FTIR、NMR、XRD和GC-MS等方法对MSE固化机理进行了研究。指出MSE的固化过程由以下反应完成:SiH和C≡C的氢硅化反应、C≡C间的加成和成环反应、重排反应和氧化交联反应（有氧条件）。