有机锡化合物广泛用作木材防腐剂、化工生产的催化剂及稳定剂、船舶防污剂、农业杀虫剂,使得食品中有可能受到有机锡化合物不同程度的污染,给消费者的身体健康造成了一定威胁。因此,研究探索食品中不同形态的有机锡化合物同时检测新技术,具有一定的现实意义。本论文应用低温高压冷冻提取、微波辅助萃取、基质固相分散提取等样品前处理技术,结合色谱及其联用技术,研究构建了食品(包括饮用水、酒、海鲜产品及食用植物油等)中多种形态的有机锡化合物同时分析检测的新方法,为这些食品品质监控提供了新的技术支撑。其主要研究成果如下:1.采用低温高压冷冻提取,结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析技术,建立了水样中五种有机锡化合物(二甲基锡、二丁基锡、二苯基锡、三丁基锡和三苯基锡)同时分析新方法。实验对水样的提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间及有机相与水相的比例等因素分别进行了考察。该五种有机锡化合物在0.5-100.0μg/L范围内呈良好的线性(r=0.9965-0.9995),检测限在0.029~0.049μg/L之间,相应的定量限在0.097-0.16μg/L之间。对水样选取三个水平(5.0μg/L、10.0μg/L和20.0μg/L)的加标回收实验中,回收率在78.3%~102.3%之间,相对标准偏差都小于10%。该前处理方法操作简单,易于批量处理,其检测技术灵敏,可应用于鄱阳湖流域水样及南昌大学自来水等样品中五种有机锡化合物的同时测定,均能获得满意的结果。2.应用微波辅助提取技术,结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,建立了白酒、红酒和黄酒中五种有机锡化合物(二甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡)同时检测新方法。实验对样品提取方式、有机提取溶剂的选择以及微波提取条件等参数进行了优化。在已优化的最佳实验条件下,五种有机锡化合物在0.5-100.0μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9920、0.9967、0.9973、0.9956和0.9983,检测限分别为0.041、0.042、0.049、0.033和0.029μg/L。选取三个不同基质酒样品进行回收率实验,其回收率在65.18%~102.70%之间,相对标准偏差在2.56%-9.43%之间。该方法成功地应用于不同基质的酒样品分析,有部分酒中检测到含有一种或多种有机锡化合物,其含量在0.053-1.14μg/L之间。3.建立了海产品中三乙基锡、三苯基锡、三丁基锡及三唑锡四种三取代有机锡化合物同时分析新方法。由于海产品因品种不同,基质复杂且有机锡化合物含量较低,开展其不同形态的有机锡化合物同时检测具有较大的挑战性。实验采用微波辅助提取法对样品中的有机锡化合物进行提取,并对提取条件(包括提取温度,提取时间及提取溶剂体积)进行了正交实验优化。应用磁固相分散技术对提取液进行净化,可有效地除去了海产品中大部分共存干扰成分。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对不同品种的海产品分别进行测定。对样品选取三个水平(0.01μg/g,0.02μg/g和0.05μg/g)的进行加标回收实验,回收率在73.8%~105.4%之间,相对标准偏差都小于10.4%。结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对多种海产品进行测定,测定结果令人满意。4.建立了气相色谱-质谱法同时测定食用植物油中多种形态有机锡化合物分析新方法。系统考察了不同提取溶剂对二苯基锡、二丁基锡、三丁基锡及三苯基锡四种有机锡化合物的提取效果,探讨了最佳衍生化条件及净化条件。在最优条件下,二苯基锡、二丁基锡、三丁基锡及三苯基锡在0.01-1.0 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9926、0.9980、0.9990和0.9994,检测限分别为0.41、0.49、0.37和0.31μg/L。实验对提取溶剂、衍生化条件及活性炭的用量分别进行了考察,结果表明食用植物油样品通过甲醇低温冷冻提取两次,提取液经Na BEt4衍生化后,再以50 mg活性炭净化,通过气相色谱-质谱测定。四种有机锡化合物在芝麻油中4.0μg/kg、20μg/kg及100μg/kg三个水平的添加回收实验中,平均回收率分别在83.5%~95.6%,92.0%~102.4%,87.8%~98.9%,88.5%~104.3%之间,RSD小于10.0%,结果基本令人满意,能满足食用植物油中四种有机锡化合物同时测定的要求。5.采用低温冷冻提取-分散固相萃取技术,结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,建立了不同食用植物油中四种有机锡残留量(二苯基锡、二丁基锡、三丁基锡及三苯基锡)同时分析新方法。食用植物油样品通过甲醇低温冷冻提取及活性炭分散技术来净化提取液,四种有机锡化合物均可获得满意的提取效率。该样品前处理方法操作简便、易于操作、尤其是净化方法缩短了分析时间和减少了溶剂用量。四种有机锡化合物在0.5~100.0μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9965~0.9995,检测限为0.28~0.59μg/L。在三个不同水平的添加回收中,有机锡化合物回收率在72.1%~99.0%之间,相对标准偏差小于10%,这些结果均表明上述所建立的方法能满足食用植物油中有机锡测定的要求。6.应用低温冷冻提取和分散固相净化技术对食用油进行前处理,有效地去除了植物油中大部分脂肪,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析技术,建立了同时测定不同食用植物油中二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡及三丁基锡四种有机锡化合物分析新方法。四种有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9967-0.9997之间。在三个不同添加水平的平均回收率分别为:DPh T 74.2%-84.1%,DBT 76.1%-81.8%,TPh T 82.6%-94.7%,TBT83.1%-99.5%,相对标准偏差在3.44%-8.26%之间。实验结果表明方法具有良好的准确度和精密度,可应用于不同基质的食用植物油中有机锡化合物同时测定。7.对应用气相色谱-质谱、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱及高效液相色谱-串联质谱三种不同的检测技术所建立的食用植物油中二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡及三丁基锡同时分析的三种方法进行了评价。结果发现,三种分析方法对同一样品测定的结果无显著的差异性,但相对来说,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法因其灵敏度更高,操作更加简便,应用于市场上不同产地不同原料的食用植物油中四种有机锡化合物分析。