板栗淀粉磷酸酯的工艺优化及特性研究

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本论文以板栗淀粉为原料,磷酸二氢钠为酯化剂,尿素为催化剂,采用半干法,对淀粉进行化学改性,合成了板栗淀粉磷酸酯。并对其制备工艺条件进行优化。在此基础上,按照不同的反应时间制备得到不同取代度的板栗淀粉磷酸酯。并对实验样品的结构特性和理化特性进行了系统的研究。通过单因素实验和响应面实验,对制备板栗淀粉磷酸酯的工艺条件进行了优化。在制备过程中,以样品的表观黏度为指标,研究了磷酸二氢钠用量、反应温度、反应时间和pH对表观黏度的影响。在单因素实验的基础上,按照Box-Behnken中心组合实验原则,运用Design-expert8.0软件,以样品表观黏度为响应值,以磷酸二氢钠用量、反应温度、反应时间、pH为自变量,采用四因素三水平的响应面分析法对板栗淀粉磷酸酯制备工艺条件进行优化,结果表明,制备板栗淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:磷酸二氢钠用量7%,反应温度146℃,反应时间140min,pH6。此条件下,板栗淀粉磷酸酯的表观黏度达到33.69Pa-s,较原淀粉表观黏度提高了208.99%。在最优工艺条件的基础上,通过改变板栗淀粉酯化反应的时间,得到取代度分别为0.0475,0.0711和0.1128的板栗淀粉磷酸酯。通过红外光谱分析可知,板栗淀粉磷酸酯中均有磷酸酯键P-O-C的存在,表明淀粉分子上羟基与磷酸基团发生酯化反应。扫描电子显微镜分析显示,原板栗淀粉颗粒表面光滑,可见椭圆形、三角形、梨形等;改性后,淀粉颗粒出现不同程度凹陷、破损和裂痕。X-射线衍射分析表明,原板栗淀粉和改性后的不同取代度板栗淀粉磷酸酯晶型均为C型。酯化作用对淀粉结晶区的破坏不足以使其晶型发生改变。对板栗淀粉及不同取代度的板栗淀粉磷酸酯糊的透明度、膨胀度和溶解度、冻融稳定性、质构特性、流变学特性等理化性质进行了比较研究。结果表明,随着取代度的增加,其透明度、溶解度、膨胀度增加,冻融稳定性提高。质构分析显示,改性后,其凝胶的硬度、脆裂性、胶黏性和咀嚼性降低,内聚性和黏附性增大。差示扫描量热分析显示,改性后,其糊化初始温度、吸热高峰温度和糊化最终温度降低,糊化热焓值显著变小。糊化特性显示,改性后的淀粉糊黏度提高,糊化温度降低,黏度稳定性较好。流变学分析显示,板栗淀粉和不同取代度的板栗淀粉磷酸酯都具有剪切稀化的现象,且随着剪切速率的升高表观黏度不断降低。此外,在相同的剪切速率下,随着取代度的增大样品表观黏度增加。
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