微波辅助常温下制备负载型纳米TiO2的实验研究

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本文以自制半焦磺化煤为载体,采用微波辅助液相沉淀法制备TiO2/半焦磺化煤复合光催化剂。磺化煤为半有机质物质,价廉、质轻容易在液相中悬浮,但是由于普通磺化煤易破碎,对温度呈现不稳定性,因而我们采用半焦法对磺化煤进行改性,以增强其机械性能和改善温度对其的影响。使用XRD、SEM、HRTEM等手段对其形貌和成分进行表征,以亚甲基蓝模拟废水为对象进行了光催化活性的实验研究,并利用此催化剂对天津某钢铁厂焦化废水的深度处理进行了深入的探索研究。   XRD表征结果表明,负载到半焦磺化煤上的纳米TiO2为单一的锐钛矿,具有很好的结晶度,且晶粒分布较窄,多集中在10nm左右。FTIR、SEM、HRTEM表征结果显示,纳米TiO2成功的负载于半焦磺化煤载体上。   通过正交试验研究,发现负载比对晶粒大小影响最大,首次微波制备功率对结晶度的影响最大,说明在不经高温煅烧的条件下,微波取代传统热源不仅加热均匀,还对晶体的成核和生长有着重要的作用。以亚甲基蓝模拟废水为对象研究样品光催化活性,筛选出最佳工艺制备条件为负载比0.3,载体粒径为0.15-0.3mm,首次微波制备功率为530W。   通过对光催化活性单因素实验及稳定性的研究,发现光催化剂浓度存在最佳反应值,光催化反应随着光强的增大而增大,考虑经济因素而应选择合适的光强,以及光催化反应适用于低浓度的污染物的降解。光催化剂经过6次重复回收再利用,光催化降解率仍达到95%以上,表明具有较好的稳定性。   采用自制光催化剂,对高浓度的焦化废水的降解实验进行了深入探索研究,实验结果显示,该方法不能作为高浓度焦化废水的前置处理。将高浓度焦化废水进行稀释处理后调整反应条件进行光催化降解实验,发现光催化效果得到显著提高。
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