【摘 要】
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近年来热固性泡沫在工业领域的应用引起了研究人员的极大兴趣。如环氧树脂泡沫、聚氨酯泡沫和酚醛树脂泡沫等热固性树脂泡沫材料,由于其交联网络而具有优异的机械性能、耐蚀耐热性以及尺寸稳定性,被广泛应用于隔热保温、缓冲减震和部件轻量化等场景。然而,热固性树脂固化交联成型后,便难以熔融或溶解,这使得其回收和再利用极具挑战。对于使用最为广泛的热固性环氧树脂,在其交联网络中引入动态共价键构建动态交联环氧树脂vit
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近年来热固性泡沫在工业领域的应用引起了研究人员的极大兴趣。如环氧树脂泡沫、聚氨酯泡沫和酚醛树脂泡沫等热固性树脂泡沫材料,由于其交联网络而具有优异的机械性能、耐蚀耐热性以及尺寸稳定性,被广泛应用于隔热保温、缓冲减震和部件轻量化等场景。然而,热固性树脂固化交联成型后,便难以熔融或溶解,这使得其回收和再利用极具挑战。对于使用最为广泛的热固性环氧树脂,在其交联网络中引入动态共价键构建动态交联环氧树脂vitrimer是回收和再利用环氧树脂的一种有效方法。目前对于环氧树脂vitrimer的研究大多集中在vitrimer的结构设计、可回收性和功能化上,而对于环氧树脂vitrimer的可发泡性、可回收性以及泡沫材料的功能化应用缺乏研究,而开发高性能的可回收环氧树脂vitrimer泡沫材料对拓展环氧树脂vitrimer的应用和工业化具有重要意义。针对以上问题,本文基于动态酯键的交换机制和超临界二氧化碳（SC-CO2）发泡原理,向以锌盐催化的环氧酸酐体系中引入酯键,制备了具有可回收特性的动态交联环氧树脂vitrimer及其微孔泡沫材料,系统地探究了原料组分和发泡条件对环氧树脂vitrimer的发泡行为以及机械性能、热机械性能、回收性能等特性的影响规律;并以此为基础,在环氧树脂vitrimer中添加导电功能粒子构建导电泡沫复合材料,赋予材料导电和电磁屏蔽等功能性,为可回收环氧树脂vitrimer泡沫的功能化应用提供新思路。本文的主要研究结果如下:（1）以双酚A型环氧树脂（DGEBA）为树脂预聚体,邻苯二甲酸酐（PA）为固化剂,乙酰丙酮锌（ZAA）为催化剂,构建了可回收环氧树脂vitrimer,完全固化后可实现两次以上的循环再加工。改变DGEBA/PA/ZAA的投料比可在一定范围内调控环氧树脂vitrimer的交联密度（80-94 mol/m~3）,玻璃化转变温度（84℃-92℃）以及力学性能（拉伸强度:19-29 MPa）,并且不同组分配比条件下的环氧树脂vitrimer基体均具有合适的粘弹性,可满足气体的渗入与长大。完全固化后的环氧树脂vitrimer在45℃,20 MPa的SC-CO2浸润48 h后CO2饱和吸附量可达54 mg/g,在90-130℃发泡可得到泡孔均匀的发泡材料。通过控制树脂的交联密度和发泡温度可实现对泡孔形貌结构的调控:提高发泡温度能降低泡孔密度,增大泡孔尺寸以及改变泡孔壁厚。在90℃-130℃发泡温度内可以得到泡孔直径4-14μm,发泡倍率8-15,泡孔密度3.7×1011-7.1×10~9 cell/cm~3的发泡材料;调节DGEBA/PA/ZAA的配比可以调控材料的交联密度进而影响泡孔形貌,可以获得泡孔直径4-9μm,孔隙率为54%-92%的微孔发泡材料。环氧树脂vitrimer发泡材料的压缩性能随着发泡倍率增大而减小,发泡倍率为9时,压缩强度可达0.74 MPa,压缩模量可达11 MPa。其热导率随发泡倍率的增加而减小,最后趋于稳定,发泡倍率为11时热导率可低至32.6 m W/m·K。（2）通过溶液共混法制备了少层石墨烯（GNP）/vitrimer复合材料,GNP在vitrimer树脂中具有良好的分散性。GNP阻碍了分子链的运动从而提高复合材料的玻璃化转变温度（Tg）,10 wt%GNP添加量的复合材料的Tg为102℃。在2-10 wt%的用量区间内,随GNP的增加,GNP/vitrimer复合材料电导率和电磁屏蔽效能也随之增加,vitrimer-10（10 wt%GNP）的电导率可达37 S/m,电磁屏蔽效能达20.3d B。GNP/vitrimer复合材料可再循环再加工,但由于回收后导电通路被破坏其电导率有所下降。通过超临界CO2发泡技术制备GNP/vitrimer复合材料微孔泡沫,GNP的添加所产生的异相成核效应对泡孔形成具有促进作用,同时也阻碍了泡孔的进一步生长,所以得到泡孔尺寸分布范围窄的密小泡孔。在2-10 wt%的GNP用量范围内,GNP/vitrimer发泡材料的平均泡孔尺寸和发泡倍率随GNP含量增加而减小,从3μm减小至1μm,发泡倍率由5下降至1。此外,泡孔得生长破坏了GNP/vitrimer复合材料导电通路连续性,使其较发泡前的电导率有所下降。
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