电化学分解水是制取清洁能源——氢气的有效手段,可以解决人类面临的能源枯竭问题。但析氧反应（OER）作为电化学分解水制氢技术中重要的半反应,其缓慢的四电子转移过程大大提高了水分解电压,这严重制约了电解水制氢技术的发展。所以开发高效、稳定和价格低廉的OER催化剂材料具有重要意义。黑磷（BP）作为新兴的二维材料,因具有类石墨烯结构以及优秀的电学特性,而受到电催化研究者的青睐。过渡金属也呈现了良好的OER性能,但是过渡金属纳米材料有严重的团聚及导电性差等不足,其OER性能受到很大制约。为此,本文提出利用BP纳米片作为载体,实施与不同过渡金属化合物的复合,以期实现两种材料之间的协同效应,提升体系的OER性能。全文主要研究内容如下:（1）以BP纳米片为磷源,通过一步溶剂热法分别合成了Mn P/BP、Fe P/BP、Co P/BP、Ni P/BP和Cu P/BP等复合材料。作为OER催化剂,在20 m A/cm~2电流密度下,Mn P/BP、Fe P/BP、Co P/BP、Ni P/BP和Cu P/BP复合材料的过电位分别为396、235、287、251和361 m V,塔菲尔斜率分别为125.8、50.5、64.4、100.8和75.5 m V dec-1,其中Fe P/BP的电催化性最好,且该样品经过1000圈CV循环后其过电位依然是最低的。复合材料优良电化学性能得益于过渡金属磷化物与黑磷的协同作用,即既源于体系的电化学活性面积的增大,也源于导电性的改善,尤其BP纳米片为OER过程提供了快速的电子转移通道。（2）以BP纳米片为载体,用硼氢化钠为硼源,通过水浴法制备了Fe2B/BP复合材料。作为OER催化剂,Fe2B/BP复合材料在20 m A/cm~2处的过电位仅为198 m V,塔菲尔斜率为56.3 m V dec-1,尤其经历1000圈循环后,过电位仅增加了约6%,表现出良好的稳定性。BP纳米片和Fe2B相互成为彼此的分散剂,降低了各自的团聚性,使活性位点充分暴露,电化学活性表面积显著增大,同时黑磷的存在也降低了体系的传导电阻,这些均有助于提升Fe2B/BP的电催化性能。（3）通过水热法,在BP纳米片表面生长Fe OOH,制备出Fe OOH/BP复合材料。作为OER催化剂,该复合材料在20 m A/cm~2的电流密度处的过电位仅为191 m V,塔菲尔斜率为49.9 m V dec-1,电化学双层电容达到26.9 m F/cm~2。在循环1000圈后过电位仅仅增加了3 m V,改变不到1.6%,几乎不变化,且元素价态无变化,表现出优秀的稳定性。由于Fe OOH自身是非含氧型过渡金属化合物的OER最终产物,使复合材料稳定性得到极大提升。通过改进复合方案,不断提升了复合体系的电催化性能,改进了体系的电化学稳定性,为黑磷基材料应用技术的发展,寻求有效途径。