中药柴胡、何首乌、连翘、枸杞子的质量标准提高研究

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柴胡、醋柴胡、何首乌、制何首乌、连翘和枸杞子是常用中药饮片,《中国药典》2010年版收入了对药材的定性鉴别和指标成分的含量测定,但是仍存在诸多不足,特别是方法的简便性和经济性方面需要进一步完善和提高。本文在北京市科技项目《五十种北京市常用中药饮片质量评价与标准研究》的支持下,以这6种药材及饮片为研究对象,在现有标准基础上进行了以下系列的研究,以完善和提高质量标准的控制水平。1.C18反相薄层色谱定性鉴别研究首次采用C18反相薄层色谱对6种饮片进行定性鉴别研究,结果表明,相较于现行标准中的定性鉴别,C18反相薄层色谱反映的信息既保留了原有鉴别内容,又增加了新的信息,并且与高效液相色谱法反映信息基本一致。C18薄层色谱法具有操作简便,分析时间短,分析容量大以及溶剂安全性高的优点,,可以作为上述药材及饮片的快速定性检测方法。2.指纹图谱研究采用高效液相色谱法建立了柴胡、醋柴胡、何首乌、制何首乌和连翘的指纹图谱,并利用高效液相色谱质谱联用技术,对其中的主要特征峰进行了指认。柴胡及醋柴胡饮片的指纹图谱中标定了6个特征峰,14批次柴胡饮片以及10批次醋柴胡饮片相似度均在0.97以上;何首乌饮片指纹图谱中标定了19个特征峰,12批次何首乌饮片指纹图谱相似度在0.89以上,制何首乌饮片中标定了10个特征峰,10批次制何首乌饮片相似度在0.90以上;分别建立了连翘饮片中老翘和青翘的指纹图谱,老翘指纹图谱中标定了19个特征峰,9批次老翘指纹图谱相似度在0.85以上,青翘指纹图谱中标定了15个特征锋,5批次青翘相似度在0.94以上。所建立的指纹图谱可以区分各种饮片。3.多指标成分含量测定在指纹图谱的基础上,分别建立了柴胡及醋柴胡饮片中柴胡皂苷c、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷d;何首乌及制何首饮片中没食子酸、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚;连翘饮片中连翘酯苷A、芦丁、连翘苷的含量测定方法以及枸杞子中甜菜碱的含量测定方法。方法学考察结果表明,精密度、稳定性、重复性、准确度良好,可作为六种饮片的质量控制方法。4.水煎液研究利用所建立的多指标成分测定方法,研究了上述饮片化学成分在水煎液中的含量,分别观察了柴胡及醋柴胡饮片水煎液中柴胡皂苷c、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷d;何首乌及制何首乌饮片中没食子酸、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚;连翘水煎液中连翘酯苷A、芦丁、连翘苷的含量。结果表明,在水煎液中,所测成分的含量变化较大,为控制饮片质量,服务临床应用提供了依据。
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