纳米科学技术作为当代高科技和新兴学科发展的基础为我国的经济建设、国防实力、科技发展乃至整个社会的进步产生了巨大的影响。无机纳米材料独特的几何形态和物理化学性质从根本上决定了其在不同领域的广泛应用。同时,在纳米材料基础上的掺杂、复合改性更是扩大了纳米材料在实际应用领域的研究。六方氮化硼(h-BN)和石墨烯(G)是两种结构类似的无机纳米层状材料,二者独特的结构特征使得它们在光电领域具有很好的应用前景。透射电子显微镜-扫描隧道显微镜(TEM-STM)原位电学性能测量系统是一种集现代电子显微技术、微纳米加工技术、器件物理于一体的原位电学性能测试方法。本文选择六方氮化硼和石墨两种无机纳米材料为研究对象,通过一种改进的液相超声剥离法对块体六方氮化硼和石墨进行剥离,制备出少层六方氮化硼纳米片和石墨烯,并对产物的形貌和结构进行表征分析。在此基础上,对六方氮化硼和石墨烯纳米材料进行掺杂、复合改性,提出了少层六方氮化硼纳米片的氟掺杂、六方氮化硼复合材料(六方氮化硼@钼酸镍(BN@NiMoO4)和石墨烯复合材料(石墨烯@氧化锰(G@MnO2)、还原氧化石墨烯@硫化银(rGO@Ag2S)和还原氧化石墨烯@硫化铜(rGO@Cu7S4))的制备。最后对上述几种材料的性能进行测试分析,TEM-STM原位电学性能测试发现氟掺杂的六方氮化硼纳米片和石墨烯具有一个良好的电学性能,进一步肯定了这两种材料在电子器件领域可观的应用前景。同时BN@NiMoO4复合材料具有优异的光学性能,扩展了六方氮化硼作为一种新型光电功能材料在光学器件领域的发展。本文主要包括以下研究成果：1.通过改进的液相超声剥离法将块体六方氮化硼粉末剥离成少层六方氮化硼纳米片,调节实验中的影响因素,找到最佳的实验方案然后通过特定的表征手段对少层六方氮化硼纳米片的形貌结构进行表征分析。最后的光学性能测试发现少层六方氮化硼纳米片具有一定的荧光发光特性。2.首次利用化学溶剂法对少层六方氮化硼纳米片进行氟元素掺杂改性,在不同的掺杂对比实验后找到一种最合理的实验方案。通过X光电子能谱(XPS)和能量色散X射线谱(EDX)两种元素分析方法对氟元素进行检测。使用TEM-STM原位电学性能测量系统测试不同六方氮化硼纳米材料的电学性能,结果表明块体六方氮化硼粉末显示绝缘特性,少层六方氮化硼纳米片的导电性能在此基础上有所提高,值得注意的是氟掺杂的六方氮化硼纳米片具有良好的半导体性能,这主要是由于六方氮化硼材料的带隙结构发生改变而引起的。六方氮化硼材料这一显著的导电性能的变化肯定了它作为一种新型功能材料在电子器件领域的应用。最后,文中通过高温固相烧结法制备了BN@NiMoO4复合材料,测试发现这种复合材料具有优异的发光性能,为六方氮化硼纳米材料在光学器件领域的应用提供了实验依据。3.实现了石墨到石墨烯的液相超声剥离法制备,TEM-STM原位电学性能测试证明了石墨烯具有优异的导电性能。在石墨烯成功制备的基础上,通过不同的方法制备了三种石墨烯复合材料：(1)采用“纳米晶种导向”的水热法得到了G@MnO2复合材料；(2)通过热解法和水热法制备了rGO@Ag2S复合材料；(3)利用水热法合成了rGO@Cu7S4复合材料,并对三种复合材料的形貌结构进行表征分析。