论文部分内容阅读
本文以无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯（PS）微球为内核，以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料，采用原位化学沉淀法制备了具有不同微观结构的核-壳结构PS/CeO2复合微球。利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电镜（FESEM）、纳米激光粒度分布仪（DLS）、傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）和热重分析仪（TGA）等手段对样品的微观结构进行表征。将所制备的PS/CeO2复合微球作为磨料用于对二氧化硅介质层的化学机械抛光（CMP），用原子力显微镜（AFM）考察抛光表面的微观形貌、表面粗糙度和表面轮廓曲线。研究复合磨料的微观结构对CMP性能的影响。通过测定PS微球及PS/CeO2复合微球的AFM力曲线，根据赫兹接触模型计算PS微球以及PS/CeO2复合微球的杨氏模量，并考察了复合微球的微观结构对其杨氏模量的影响。主要结果如下：（1）通过无皂乳液聚合法制备了单分散好、粒度分布窄的PS微球，其粒径分别约为120、170、220和250nm。采用原位化学沉淀法成功制备了具有核-壳包覆结构的PS/CeO2复合微球，纳米CeO2颗粒在PS微球内核表面包覆均匀。通过控制液相合成工艺参数实现复合微球微观结构的可调变，制备了具有不同粒径和/或不同壳厚的PS/CeO2复合微球，其粒径分别约为130-150、180-200、230-250和260-280nm，CeO2壳层厚度约为6-16nm。（2）CMP结果表明，与纯CeO2（粒径约为10-30nm）磨料相比，经PS/CeO2复合磨料抛光后的二氧化硅介质层表面平整，无划痕，且具有更低的表面粗糙度。相对于碱性（pH=10）抛光浆料，使用酸性（pH=3）浆料抛光后表面可获得更低的粗糙度值。经PS120/CeO262复合磨料在酸性条件下抛光后表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值为0.167nm，RMS值为0.214nm。当复合磨料中壳厚约为12nm时，随着复合磨料中PS内核粒径的减小，抛光后表面的粗糙度值随之降低，且表面轮廓曲线更趋于平缓。其中经PS120/CeO212复合磨料抛光后表面在10μm×10μm范围内粗糙度Ra值为0.372nm，RMS值为0.470nm。随着复合磨料壳厚的增大，抛光表面的粗糙度值呈先减小后增大的趋势。经PS120/CeO2102复合磨料抛光后表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值为0.170nm，RMS值为0.227nm。（3）测定所制备PS微球和PS/CeO2复合微球的AFM力曲线，通过赫兹接触模型计算其弹性模量。PS微球（粒径约为220nm）的平均杨氏模量为2.80±0.77GPa；PS120/CeO210、PS170/CeO210、PS220/CeO210和PS250/CeO210复合磨料的平均杨氏模量分别为7.93±1.50、9.50±2.33、16.37±4.27和18.15±5.07GPa；PS120/CeO210、PS120/CeO212和PS120/CeO216复合磨料的平均杨氏模量分别为7.93±1.50、8.25±2.87和10.67±3.27GPa。结果显示，当复合磨料的壳厚相当时，其杨氏模量随着PS微球内核粒径的增大而增大；当复合磨料中PS内核粒径一定时，随着CeO2壳厚的增加，其杨氏模量随之增加。