对无铅压电陶瓷铌酸钾钠的改性及制备工艺的研究

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压电陶瓷是一类极为重要的功能材料,大量应用在换能器、驱动器等领域,遍及人类日常生活及生产的各个角落。目前全球在大量使用的压电陶瓷材料仍是含铅的压电陶瓷,其中Pb元素的含量在60%以上。由于铅的易挥发性,在材料生产、使用和废弃物回收处理过程中都会对环境造成巨大污染,而且易对幼儿的智商产生恶劣的影响。随着环保意识的深入人心,国际上正通过各种法律、政策来减少进而杜绝含铅电子产品。碱金属铌酸盐因其良好的压电性能备受各界关注,成为替代含铅压电材料的主要候选。 本文选取环境友好型铌酸钾钠陶瓷体系,通过引入助烧剂、元素掺杂和退火等方法,用传统的陶瓷制备工艺制取了(K0.5Na0.5)NbO3(NKN-V)和(0.95-x)(K0.5Na0.5)NbO3-0.05LiSbO3-xNaWO3(NKN-LS-NW)两大体系的压电陶瓷,系统研究了助烧剂V2O5、W离子掺杂和退火处理对铌酸钾钠陶瓷性能的影响规律。 采用传统陶瓷制备技术研制得到了NKN-V陶瓷,研究了V2O5含量对NKN陶瓷烧结行为、显微结构和介电性能的影响。结果表明,适量添加V2O5可以降低NKN烧结温度,提高其致密性。添加量为0.6mol%的陶瓷的相对体密度为98%,介电常数得到提高,低频下的损耗降低,频率稳定性增强。从SEM照片结果可知,V2O5的添加使瓷体紧密,晶粒更加均匀,但过多的V2O5(x≥1.2mol%)导致棒状晶粒出现,使陶瓷体密度下降。 研究了烧结温度和组分对NKN-LS-NW陶瓷电性能的影响。各组分对于烧结温度十分敏感,仅在1060℃下烧结可获得致密的、具有较好电性能的陶瓷。适量的NW掺入(~1mol%)可以改善NKN-LS陶瓷的烧结行为,提高陶瓷的剩余极化值(达21.6 μC/cm2),压电性能无明显影响。但是过量钨的掺入使陶瓷的体密度下降,第二相含量增加,导致介电、铁电、压电性能都有下降。 本文还研究了退火对掺钨的NKN-LS陶瓷性能的影响。退火后介电常数和损耗都提高,正交相-四方相转变温度(To-T)和四方相-立方相转变温度(Tc)均提高40℃左右。钨含量高的组分(x=4.0mol%)退火后电阻率增大明显,增幅为389.7%。退火后NKN-LS试样组分剩余极化由16.8 μC/cm2增大至23.5 μC/cm2,矫顽场无明显变化;钨含量为1.0mol%的试样铁电性能无明显变化;但是对于x=0.02组分和x=0.04组分,退火后仍未得到饱和的、正常的电滞回线。
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