复合材料化学修饰玻碳电极及环境分析应用研究

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本文研制了碳纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极和铂微粒/聚苯胺修饰玻碳电极,并且分别以这两种修饰电极作为烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)和甲醛的电化学传感器,开展了相应的电化学分析研究。 用浓硝酸对多壁碳纳米管进行了氧化处理,对壳聚糖进行了改性,并通过循环伏安法对其进行了表征。将氧化处理过的碳纳米管和壳聚糖混合液滴加到玻碳电极表面,制备成碳纳米管修饰电极,并且将其用于NADH的测定,对测定NADH的实验条件进行了优化。用该电极测定NADH的线性范围为1.0×10-4~9.0×10-3mol/L,检测限为9.2×10-5mol/L。 利用循环伏安法将苯胺单体聚合在玻碳电极表面,制成导电高分子材料聚苯胺化学修饰玻碳电极,然后在该电极表面电化学沉积铂微粒,制成铂微粒/聚苯胺/玻碳修饰电极,实验结果表明,在酸性或碱性水溶液中,该修饰电极对甲醛具有良好的电催化氧化作用,在聚苯胺修饰电极表面沉积上铂微粒,可以大大增加电极的比表面积。 分别研究了裸铂盘电极、聚苯胺/玻碳电极、铂微粒/聚苯胺/玻碳修饰电极在溶液中对甲醛的电催化氧化作用,并对实验条件进行了优化。分别选择碳酸钠/碳酸氢钠和稀硫酸溶液作为支持电解质溶液进行循环伏安法实验,发现甲醛在酸性和碱性支持电解质溶液中的反应经历两种不同的反应历程。用同一支修饰电极在两种不同的支持电解质中进行测定,在酸性溶液中用铂微粒/聚苯胺/玻碳修饰电极作为工作电极进行循环伏安法实验时,甲醛的阳极峰电流值随着甲醛的浓度在1.2×10-6~1.0×10-3mol/L,范围内呈线性地增大,相关系数和检测限分别为0.9986和6.0×10-7mol/L。在碱性溶液中,甲醛在铂微粒/聚苯胺/玻碳修饰电极上的循环阳极峰电流与甲醛浓度在3.0×10-5~6.0×10-3mol/L范围呈良好的线性关系,相关系数和检测限分别为0.9993和8.0×10-7mol/L。
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