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电分析化学在近年来发展迅速，其中电极材料对各种电化学传感器的发展起到关键作用。金属氧化物(MO)具有一系列优良特性，具有较高的电催化活性，价格较镀铂便宜，可节约贵金属资源；耐腐蚀、机械强度高，可于高温、高压下测试；易于微型化，稳定性好，是一类理想的电极修饰材料。本文以玻碳电极为基体电极，采用镀膜/循环伏安法制备了纳米铜氧化物、二氧化锰及二氧化铅修饰电极；采用循环伏安法制备聚邻苯二胺(PODB)负载铜氧化物和镍氧化物修饰电极。对各种电极制备机理、最佳电催化活性的条件进行了系统研究，具体如下：
(1)用镀膜/循环伏安法制备了纳米铜氧化物修饰玻碳电极。本部分研究了纳米铜氧化物的固载机理、表面形态及对过氧化氢的电催化氧化性能。讨论了修饰电极对过氧化氢的电催化机理及电子传递速率、对电催化性能的影响因素、测定了线性检测范围、响应时间，最低检出限2×10-10mol·L-1，实际样品应用效果良好。
(2)基于锰离子的氧化还原性质，用镀膜/循环伏安法、循环伏安法、交流阻抗法、计时电流法、电子扫描电镜等技术研究了锰氧化物在玻碳电极上的固载过程和对过氧化氢的响应机理。探讨了影响电催化性能的因素，测定了二氧化锰的固载量、线性范围、响应时间。最低检出限为3×10-10 mol·L-1，实际应用效果良好。
(3)用镀膜/循环伏安法制备了铅氧化物修饰玻碳电极。用循环伏安法、交流阻抗法、环境扫描电子显微镜等表征了电极的修饰过程和形貌变化，讨论了二氧化铅的沉积机理和对过氧化氢的电催化氧化活性影响因素，测定了二氧化铅的固载量、响应线性范围等。最低检出限为1.1×10-6mol·L-1。
(4)采用循环伏安法聚合邻苯二胺到玻碳电极表面形成PODB/玻碳电极，再基于金属离子的氧化还原性质，用循环伏安法制备了铜氧化物/PODB/玻碳电极、镍氧化物/PODB/玻碳电极，用循环伏安法、交流阻抗法、电子扫描电镜等技术研究了修饰电极的固定过程和对过氧化氢的电催化活性。铜氧化物/PODB/玻碳电极对过氧化氢有显著的电催化氧化和还原特性，且呈现协同效应，分别讨论电催化性能的影响因素和线性范围及最佳制备条件，氧化峰的最低检出限达2.8×10-6mol·L-1(S/N=3)，还原峰的最低检出限达2.0×l0-7mol·L-1(S/N=3)。镍氧化物/PODB/玻碳电极对过氧化氢有显著的电催化氧化活性，讨论了镍氧化物在玻碳电极表面的覆盖量，电催化性能的影响因素、线性检测范围和修饰电极最佳制备条件等，最低检出限为3.6×10-8mol·L-1。