电极材料的调控制备、复合改性及性能增强机制分析一直是能源存储与转化领域的研究重点。过渡金属化合物凭借其优异的电化学性能在超级电容器领域备受关注。本文以钛钴镍基化合物为研究对象,可控制备了一系列高性能的超级电容器电极材料,并分析了其超电容性能增强机制。作为过渡金属氧化物中最具代表性之一的TiO₂,特别是阳极氧化法制备的TiO₂纳米管阵列（TNAs）,凭借其简单可控的制备方法、高度有序的三维结构、丰富的资源存储以及稳定的物理化学性能等优势在超级电容器领域得到了广泛的关注。本文首先以TNAs为研究对象,先实现了碳及氧空位的共同修饰改性以提高其导电性和电化学活性,然后以碳及氧空位改性的TiO₂纳米管阵列（m-TNAs）为支撑材料,依次将镍钴基化合物,即二元钴氧化物（Co₃O₄纳米颗粒）、三元镍钴氧化物（NiCo₂O₄纳米片）以及镍钴硫化物(Co_0.12Ni_1.88S₂@Co₉S₈混合相纳米颗粒),均匀地负载在m-TNAs上,实现了TNAs的复合改性,所得到的复合材料可用作超级电容器电极材料并展现出独特的结构特征和优异的电化学性能。此外,基于镍钴基化合物的研究,本文进一步将内容拓展至镍钴基金属有机骨架（MOF-74）上,首先研究了溶剂中不同的乙醇/水体积比对MOF-74形貌的影响,然后在全水溶剂体系中,系统分析了Ni/Co摩尔比对其衍生镍钴氧化物的形貌、物相构成以及超电容性能所产生的影响。主要研究内容和结果如下:（1）利用氩气气氛退火处理,以阳极氧化过程中吸附在TNAs上的乙二醇为碳源,制备得到了碳及氧空位共同修饰的TiO₂纳米管阵列。该碳及氧空位改性过程未造成纳米管阵列形貌和锐钛矿相结构的改变,且碳以厚度约2 nm的超薄碳层存在而未进入TiO₂晶格内。通过电化学表征,m-TNAs的比电容比原始未修饰改性TNAs提高约83倍,且表现出优异的循环稳定性,体现了碳及氧空位修饰改性在提高材料超电容性能上所发挥的重要作用。（2）通过简单的一步化学浴沉积将二元钴氧化物（Co₃O₄纳米颗粒）均匀地沉积在m-TNAs上（标记为Co₃O₄/m-TNAs）。通过形貌优化得到最优化学浴沉积温度、时间以及Co（CH₃COO）₂水溶液浓度,并在此参数下,以原始未改性TNAs沉积Co₃O₄所得到的Co₃O₄/TNAs为对照组,在相同实验条件下分别测试了Co₃O₄/m-TNAs和Co₃O₄/TNAs的超电容性能。碳及氧空位的修饰改性提高了基体材料的导电性和结构稳定性,因此Co₃O₄/m-TNAs拥有比Co₃O₄/TNAs更高的比电容和循环稳定性,再次证明了碳及氧空位修饰改性可以大幅增强材料的超电容性能。（3）结合简单的化学浴沉积和退火处理制备了高性能的三元镍钴氧化物（NiCo₂O₄纳米片）修饰m-TNAs的电极材料。分别对比了前驱体镍钴氢氧化物、三元镍钴氧化物、二元钴氧化物和镍氧化物修饰m-TNAs的电化学性能。结果表明三元镍钴氧化物修饰m-TNAs复合材料具备最优异的综合超电容性能。此外,镍和钴的协同作用不仅保证了镍钴氧化物纳米片在m-TNAs上的均匀负载,其比例也对复合材料的超电容性能产生重要的影响。在2 A g^-1的电流密度下,Ni/Co比例为3:3所制备的Ni-Co-3:3/m-TNAs的比电容高达934.7 F g^-1,且经过5000圈循环测试后,其仍能具备92.2%的比电容保持率。这一工作也为其他多元材料的结构和成分设计提供了策略。（4）通过一步电沉积法将镍钴硫化物(Co_0.12Ni_1.88S₂@Co₉S₈混合相纳米颗粒)均匀地沉积到m-TNAs上（标记为CNCS/m-TNAs）。纳米颗粒的尺寸范围为4.4¹0.2nm,平均尺寸为7.4 nm,且纳米颗粒的负载量与CV电沉积圈数成正比。电化学测试结果表明,复合材料的比电容随着CV圈数的增加呈现先增加后降低的趋势,其中,CV电沉积循环10圈制备的CNCS/m-TNAs-10拥有最优的超电容性能,在2 A g^-1的电流密度下,其比电容高达1511.2 F g^-1。此外,将CNCS/m-TNAs-10和活性炭（AC）组装成非对称超级电容器器件,经过优化,其电压窗口可扩大至1.6 V,在0.5 A g^-1的电流密度下,其比电容为127.9 F g^-1,且该器件在400.5 W kg^-1功率密度下的能量密度可达45.5 Wh kg^-1。（5）以金属有机骨架MOF-74为前驱体,通过退火得到了形貌及物相均可调控的高性能超级电容器电极材料。分别研究了混合溶剂中乙醇/水的体积比以及水溶剂中Ni/Co的摩尔比对MOF-74形貌的影响,结果表明:混合溶剂中MOF-74纳米线的长径比与水含量成正比,水溶剂中其长度随Co含量的增加而增加。空气退火后,MOF-74衍生为多孔镍钴氧化物,系统分析了前驱体溶液中Ni/Co比例对金属氧化物形貌、物相及超电容性能的影响。电化学测试结果表明,相比于单金属氧化物Co₃O₄和NiO,混合相金属氧化物呈现出明显的优势,其中,MOF-74-Ni/Co（2:2）衍生得到的NiO/NiCo₂O₄（1:1）具备最优的超电容性能,在1 A g^-1的电流密度下,其比电容高达1830.0 F g^-1,且经过3000圈循环稳定性测试后,其比电容仍能保持起始值的92.5%。所组装的NiO/NiCo₂O₄（1:1）//AC非对称超级电容器器件在425.3 W kg^-1功率密度下的能量密度可达46.9 Wh kg^-1,并可以成功点亮LED灯泡,说明MOF-74衍生的镍钴氧化物具备较高的实际应用潜力。本部分MOF-74的全水溶剂合成及物相调控也为其他MOFs及其衍生多孔纳米材料的设计提供一种制备简单、成本低廉且环境友好的新方法。