聚乙烯气固流化床的基本流动参数的测定

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气相流化床乙烯聚合生产工艺中,分布板是保证气固流化床具有良好而稳定的流态化状态的重要构件,直接影响流化床内颗粒的流动模式和流化均匀性,是流化床聚合反应器设计所必需考虑的关键部件。寻找能快速、准确、灵敏、环保地测定聚乙烯气固流化床中包括起始流化速度、流动模式、流化均匀性和分布板上死区在内的基本流动参数的方法,继而揭示不同分布板的优劣性,不仅有助于加深对流化床聚合反应器的认识、加快分布板的改造和设计,而且对于聚合反应的安全生产和优化操作、工业反应器的开发设计具有重要的指导意义。针对目前聚乙烯气固流化床分布板存在着抗沉积能力不强、稳定性不高、易被活性物质堵塞等缺陷,本文设计了新型的抗沉积分布板,并以三种不同结构的分布板为参照,采用声发射检测技术,研究测定聚乙烯气固流化床包括起始流化速度、颗粒的流动模式等基本流动参数,在线检测分布板上死区的存在与否和风帽的射流特性,为分布板的设计和筛选提供了新的方法。本论文主要的创新性工作包括:(1)设计并制备了适用于聚乙烯气固流化床的新型抗沉积分布板,该分布板具有抗沉积能力强、物料流化充分、基本没有死区、生产稳定、操作灵活和生产周期长等优点。(2)利用声发射检测技术,在分布板下采集气固流化床颗粒作用于分布板产生的声信号,结合频谱分析,提出声发射测量起始流化速度和起始湍动速度判据,即当声信号的能量比或均方差比达到最大值时的表观气速为起始流化速度,当声信号的能量比或均方差比达到次最大值时的表观气速为起始湍动速度。同时,通过对声波信号的多尺度小波或小波包分析,发现各尺度能量分率随气速变化存在着规律性的演化行为,建立了颗粒流化的能量分配理论,包括能量一次分配理论和能量再分配理论。基于气固流化床颗粒流化的能量分配理论,提出了判断起始流化速度和起始湍动速度的新方法,即能量达到第一次分配平衡时,气速为起始流化速度,当能量达到再分配平衡时,气速为起始湍动速度。根据两种判据得到的聚乙烯起始流化流化速度均为0.08m/s,与经典的压差法和文献上的压力脉动法测得的起始流化速度完全一致。(3)采用声发射检测技术,通过测量气固流化床声能量的轴向分布,获得了装载不同分布板时气固流化床的颗粒流动模式。研究表明,颗粒的流动模式和分布板结构密切相关,装载抗沉积分布板或北欧化工分布板时,颗粒的流动模式为带滞留区的双循环流动模式,而装载齐鲁中试分布板和改进齐鲁中试分布板时为无滞留区的单循环流动模式。同时,通过测量气固流化床壁面不同方位声能量轴向分布,考察了不同分布板的偏流程度。研究发现,抗沉积分布板和北欧化工分布板流化均匀性较好,而齐鲁中试分布板和改进齐鲁中试分布板流化均匀性较差,存在着一定程度的偏流。(4)利用声发射技术,通过采集分布板下不同位置的声信号,结合频谱分析,发现声能量的分布直接反映了分布板死区的分布,继而提出了聚乙烯流化床分布板上死区存在的判断准则,即当某区域的声波能量值与分布板上最大声波能量值的比值不大于40%时,表明该区域为分布板死区。判据得到了摄像法的检验。对分布板的死区研究表明,抗沉积分布板通过采用新型风帽,有效地提高了抗沉积分布板风帽出口气体流速,较好地消除了分布板死区,提高了分布板性能。而其它参照分布板均存在着不同程度的死区区域,影响流化质量。(5)采用声发射技术,针对单风帽分布板,结合声信号的频谱分析,能够较为准确地测量出风帽的喷射距离。和摄像法相比,具有较好的精度。实验结果表明,新型风帽喷射距离为参照风帽的两倍左右,该风帽在具有更大的吹扫面积的同时,喷射气速的变大更能保证大颗粒不在板上沉积,抗沉积能力得到加强。与此同时,利用称重法对四种分布板的漏料情况进行了考察。实验发现,抗沉积分布板漏料量最少,具有更好的防漏料效果。
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