由于现代分析技术的发展和后处理分析的特殊性,使快速化学分析方法在后处理工艺控制分析中越来越重要。目前,在后处理技术发达的国家如英国和法国,绝大部分样品都经过分析人员简单而快速的处理,送至分析装置或仪器进行自动测定。这种方式与在线分析和流线分析相比,最大的优点是通过分析人员的简单操作,使样品变成适合于仪器测量的状态,这正是快速化学分析的本质所在。 掩蔽法操作简单、快速,是快速化学分析消除共存离子干扰的主要方法。但是,选择合适的掩蔽剂和最佳的掩蔽条件需要依赖研究人员对待测组份、干扰组份和掩蔽剂的化学性质以及它们之间作用规律的了解和认识。因此研究后处理分析中的待测组分、干扰组分和常用的掩蔽剂以及三者之间的作用规律,结合实际分析问题探讨最佳条件的一般选择方法和规律,对于后处理分析研究具有一定的指导意义。鉴于快速化学分析的特点和后处理工艺控制分析技术的发展方向,论文主要研究掩蔽法的规律与特点,并将掩蔽法用于实际分析问题,建立快速化学分析方法。 本论文通过对掩蔽剂的掩蔽能力和选择性的影响因素以及作用规律研究,总结出选择掩蔽剂的原则;认为掩蔽剂自身的化学性质是掩蔽能力和选择性的决定因素,合适的条件是决定掩蔽效果的主要因素,巧妙利用掩蔽剂的作用规律可提高掩蔽剂的选择性和应用范围;提出加入合适的共存离子改善掩蔽剂的选择性的思路。结合后处理工艺控制分析的实际问题,建立了三个分析实用的快速分析方法。 ① 分光光度法快速分析后处理工艺料液中的游离酸 为了克服后处理料液中易水解离子对测定游离酸的影响,通过对典型的易水解离子的水解性能以及与掩蔽剂作用规律的研究,选用Zn-EDTA二钠盐这个特殊的掩蔽剂抑制了Fe³⁺、Pu³⁺、Pu⁴⁺、Zr⁴⁺、Cr³⁺等高价易水解离子的水解,掩蔽过程产生的Zn²⁺在该酸度范围不水解,掩蔽反应既不产生H⁺离子,也不消耗H⁺离子;选用橙黄Ⅳ作显色剂,橙黄Ⅳ在pH2.7到pH2.4之间对酸度的微小差异非常敏感。模拟溶液中的所有金属离子中只有Fe³⁺在535.0nm有微弱的吸收,其它离子均无干扰。建立了容量稀释—分光光度法快速测定后处理工艺溶液中游离酸