近年来,水产品中农药残留问题越来越成为人们关注的焦点,本研究针对鳗鱼中日本肯定列表规定的13种农药残留检测项目,首次建立了快速简便的鳗鱼前处理方法和高灵敏度的分析检测方法,该方法满足残留分析质量控制指南的技术验证要求和输日水产品的检测技术要求。一.LC-MS/MS法同时检测鳗鱼中6种农药残留的研究目的:建立同时测定鳗鱼中6种农药的高效液相色谱-串联质谱分析方法。这6种农药分别是:苯胺灵、腈嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯。方法:采用纯乙腈超声提取10min,以中性氧化铝和Florisil固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相,Phenomenex Luna 3μC18(2) 100 A (150×2.00mm 3μm)反相色谱柱,采用梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果:6种待测物的线性范围为0.5μg/L～100μg/L;相对标准差(RSD)为3.3%～14.1%;本方法的检出限为0.05μg/kg～3μg/kg;鳗鱼样品的加标平均回收率为75.21%～104.11%。结论:本方法对鳗鱼中6种农药进行检测,基体干扰少,效果良好,可以满足实际检测要求。实践证明,该检测方法快速高效,灵敏度高。符合日常检测的要求,可应用在鳗鱼的检测工作中。二.GC-MS/MS法同时检测鳗鱼中7种农药残留的研究目的:本文建立同时测定鳗鱼中7种农药的气相色谱-串联质谱分析方法。这7种农药分别是:禾草丹、α-硫丹、β-硫丹、三氯杀螨醇、灭线磷、二嗪磷、甲基对硫磷。方法:本实验通过乙腈超声提取,以凝胶渗透色谱(GPC)净化,乙酸乙酯—环己烷(体积比1:l)作为流动相,收集18-26min的馏分,进行在线浓缩,然后以DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱为色谱柱,程序升温,最后用GC-MS/MS(MRM)同时监测不同鳗鱼样品中的7种农药残留的检测方法。结果:7种待测物的线性范围为5μg/L～10μg/L;相对标准差(RSD)为3.1%～14.0%;本方法的检出限为1μg/kg～3μg/kg;鳗鱼样品的加标平均回收率为76.5%～103.5%。结论该方法快速、简单、重复性好、净化效果良好,完全适用于鳗鱼中农药多残留的快速分析。