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用顶空大口径毛细管气相色谱法测定药物中残留溶剂,分析速度快,操作简单、高效,被广泛应用于药物中残留溶剂的分析。本文通过建立原料药肝素钠、烟酸占替诺、福辛普利钠和盐酸头孢唑兰中残留溶剂分析测定方法,阐述了顶空进样一大口径毛细管气相色谱法检测药物中残留溶剂的应用,通过研究建立方法,探讨了顶空进样大口径毛细管气相色谱法应用开发和实际应用问题。主要研究结果如下:1)建立项空大口径毛细管气相色谱法检测肝素钠原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷和乙醚的残留量。方法:以水为溶剂,顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9989,0.9988,0.9916,0.9970)。检测限分别为0.14915μg/ml,0.019996μg/ml,0.04944μg/ml,0.005002μg/ml。回收率分别为105.3%,97.3%,100.0%,97.7%。结论:该方法灵敏、准确,适用于肝素钠原料药中丙酮、乙醇、二氯甲烷和乙醚的残留量检验。2)建立项空大口径毛细管气相色谱法检测烟酸占替诺原料药中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯的残留量。方法:以水为溶剂,顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9970,0.9989,0.9961,0.9979)。检测限分别为0.04046μg/ml,0.20376μg/ml,0.02924μg/ml,0.01999μg/ml。回收率分别为99.6%,103.4%,98.7%,98.2%。结论:该方法灵敏、准确,适用于烟酸占替诺原料药中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯的残留量检验。3)建立项空大口径毛细管气相色谱法检测福辛普利钠原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量。方法:以水为溶剂,顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9956,0.9977,0.9977,0.9958,0.9961)。检测限分别为0.0597μg/ml,0.1015μg/ml,0.00834μg/ml,0.0125μg/ml,0.09984μg/ml。回收率分别为105.3%,97.7%,96.9%,103.8%,94.4%。结论:该方法灵敏、准确,适用于福辛普利钠原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量的检验。4)建立顶空大口径毛细管气相色谱法检测盐酸头孢唑兰原料药中乙酸乙脂、异丙醇的残留量。方法:以DMF(N.N-二甲基甲酰胺)为溶剂,乙醇为内标。顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9999,1.0000),检测限分别为2.0128μg/ml,2.0036μg/ml,回收率分别为100.7%,101.2%。结论:该方法灵敏、准确,适用于盐酸头孢唑兰原料药中乙酸乙脂、异丙醇的残留量检验。