硫酸镍晶体,作为一种重要的紫外滤波器,被广泛的应用于光学、化学、通讯、军事等领域。然而,该晶体的热稳定性较差,在温度达到73 ℃时即开始脱水分解,这很大程度上限制了其应用。本文利用一种配位能力强于水且对二价金属离子有着强烈结合倾向的有机配体(甲基脲)来替换硫酸镍晶体的配位水,从而提高其热稳定性。运用复合反应的方法,硫酸镍的六个配位水被甲基脲全部取代,缓慢蒸发溶剂后获得Ni(C2H6N20)6SO4晶体,在此基础上,分别掺杂二价锰离子和钴离子获得Mn0.33Ni0.67(C2H6N2O)6SO4、Mn0.75Ni0.25(C2H6N2O)6SO4、Mn0.9Ni0.1(C2H6N2O)6SO4和 Co05Ni0.5(C2H6N20)6SO4 晶体。X射线单晶衍射仪确认了上述晶体的晶胞参数、键长键角、氢键等结构信息。上述晶体均属于三方晶系,R-3c空间群。锰离子和钴离子的掺入使得晶体的晶胞参数增大,配合物中心金属离子与配位氧原子间的键长增长。分子中相邻配体的N-H...O原子之间的氢键增强了配合物的稳定性。粉末X射线衍射仪获得的衍射峰信息与单晶模拟的结果一致,证明所获得晶体具有较高的纯度。热重分析显示以上晶体具有良好的热稳定性,在温度达到200 ℃之前没有明显的质量损失,证明了替换配体以提升热稳定性是一种可行且有效的方法。紫外-可见光谱显示,与硫酸镍晶体相比,上述晶体的透过峰发生了轻微红移。随着锰离子掺入比例的提高,晶体在紫外波段的透过率明显上升。钴离子的掺入使得晶体在可见光区的吸收大幅提升,从而获得了更好的滤光效果。标定了晶体主要显现晶面的晶面指数。根据晶胞参数和空间群编制程序计算了各晶面和相邻晶棱之间的夹角,将其数值与显微照相结果进行比对,该分析结果与X射线定向仪的结果一致。用金相显微镜观察晶体(0001)面的腐蚀坑,可以看到其所的展现的对称性与宏观晶体的对称性一致。用原子力显微镜(AFM)观测到Mn0.90Ni0.10(C2H6N2O)6SO4晶体的{0 1-1 4}晶面上存在大量的螺旋位错生长丘。测定生长台阶的高度与晶面间距相符。