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氨基糖苷类抗生素是一类含有两个或多个氨基糖基团并通过糖苷与氨基环多醇键合而成的一类抗生素的总称。由于环多醇的不同而分为多个类别,其中较为重要的是环多醇为链霉胍的链霉素和双氢链霉素,环多醇为脱氧链霉胺的庆大霉素、卡那霉素和新霉素。氨基糖苷类药物通过阻断细菌核糖体合成,达到破坏细菌细胞膜的合成和杀菌的目的,被广泛用于动物源性食品生产过程中的疾病预防和控制,由此产生的药物残留带来了一系列食品安全问题,引起了人们的广泛关注。为了保证食品安全,保护人们的身体健康,对兽药残留的实验室检测水平要求越来越高,因此准确检测药物残留显得尤其重要。目前对氨基糖苷类兽药残留检测的方法主要有微生物法、免疫分析法、仪器分析法,在仪器分析法中液相色谱法应用较多。现有方法能检测的样品基质多为蜂产品和猪肉,对其它基质样品研究的少;且大多只能检测样品中一种或几种氨基糖苷类药物残留,缺乏复杂基质条件下氨基糖苷类药物残留的有效检测方法;检测步骤复杂、检测效率较低,因此很难在实际应用中发挥作用。LC-MS/MS法具有抗背景干扰和检测能力强、灵敏、准确、检测信息丰富的优点,对残留物成分确证最为有效。本文采用LC-MS/MS法,建立了水产品中氨基糖苷类药物残留检测方法,取得了如下的主要研究成果:1.获得了水产品样品中氨基糖苷类药物的最佳提取条件在水产品样品提取中,考察了高氯酸、三氯乙酸、钨酸钠等不同蛋白质沉淀剂的提取效果;同时比较了不同浓度三氯乙酸的提取效率,发现5%三氯乙酸的提取效果最好;在选择提取方式时,主要考察了超声波破碎、机械匀浆提取对提刃实挠跋臁?2.获得了提取液的最佳净化条件比较了不同固相萃取柱(Sep-Pak C18、HR-xSPE、Oasis MCX和Oasis SCX等)的净化效果,通过添加七氟丁酸作离子对试剂,改变提取溶液pH值,得到10种氨基糖苷类药物在固相萃取柱上的保留条件,从而实现目标物与杂质的分离。净化条件为:HR-xSPE柱,活化时加入七氟丁酸,调节提后取溶液pH至4～5,洗脱溶剂为甲醇和氨水甲醇。3.获得了氨基糖苷类药物的检测条件试验了不同的色谱柱、流动相的组成和柱温等色谱参数和质谱参数,得到检测条件为:乙腈-100 mmol/L七氟丁酸（80:20,v/v/）作流动相梯度洗脱,流速:0.2 mL/min,进样量:10μL,分析物在电喷雾正离子条件下,采用多反应离子监测模式,用外标法定量。4.建立了水产品中氨基糖苷类药物残留的检测方法确立了标准曲线和线性范围、检测限、回收率和精密度等方法学参数。标准曲线的线性范围:50ng/mL～1000ng/mL,对10种氨基糖苷类药物的检出限为20ng/g～50 ng/g。以50、100和200 ng/g的浓度水平添加时,鱼肌肉组织中10种药物的回收率为66.5%～108.0%,RSD为2.40%～18.8%;虾组织中10种药物的添加回收率为74.9%～99.1%,RSD为3.1%～12.4%。检测10种氨基糖苷药物,日内重复实验的RSD为1.2%～8.4%,日间重复实验的RSD为2.6%～8.7%。与现有氨基糖苷类兽药残留检测方法比较,本文建立的液-质联用分析方法具有定性定量准确、抗干扰力强的特点,可以同时检测10种氨基糖苷类兽药,方法灵敏度满足国际上对氨基糖苷类药物的最大残留限量要求,适合于水产品中氨基糖苷类兽药残留的定量和确认分析。