三维有序大孔（3DOM）材料是近年来发展起来十分新颖的研究课题。由于其孔结构、孔壁材料组成乃至孔内化学环境可在很大范围内调变，在物理、化学等领域内有着十分诱人的广泛前景，如作为光子晶体、载体、催化剂、吸附、分离材料和电极材料等。胶晶模板法是制备3DOM材料的一种最常用方法，它一般有三个步骤，即组装胶晶模板、填充前驱物和去除模板得到3DOM材料。至今已用此法制备了许多3DOM材料，如金属、金属氧化物、半导体、高聚物和碳等。但3DOM材料研究目前尚处于初步阶段，许多困难需要进一步解决，特别是制备孔壁致密性好、强度高、三维周期性优良的大尺度3DOM材料是极具挑战性的课题。至今，制备方法、合成过程工艺还在不断的开发、优化，新型3DOM材料还在不断涌现。本研究力求创新性，试图开发新型的3DOM材料、新合成路线，主要研究内容和结果如下： 1、应用无乳化剂乳液合成方法，合成了粒径为260、277、583和640nm的单分散聚苯乙烯（PS）胶球，SEM观察表明，胶球粒径分布窄，单分散性相当好。组装成胶晶模板采用自然沉降法和离心法两种方法。所得到的胶晶都具有面心立方结构（fcc）特征，从胶晶规整性比较，自然沉降法优于离心法。 2、采用硝酸盐为前驱物溶液，制备了3DOM金属复合氧化物材料：La₂Ti₂O₇、La₂Zr₂O₇。实验结果表明，加入无水乙醇、柠檬酸，提高溶液对胶球润湿性，改善溶液渗透能力，避免粒子团聚，有利于有序大孔结构的形成。SEM观察显示，所得材料中大孔有序排列，大孔间由小孔相连，形成三维规则的笼状网络结构。XRD和EDS测试表明，大孔孔壁由纳米尺寸的金属氧化物粒子组成。这一研究表明，根据硝酸盐的物理化学性质，调整溶液组成，特别是加入柠檬酸，使金属离子生成热稳定性好的鳌合物，再选择合适的热处理温度，能得到大孔排列有序、三维规整性好的大孔结构材料。此法具有原料易得，操作简单的特点，是3DOM材料的一种新型高效制备路线。 3、本文利用胶晶模板法，制备出大孔的复合氧化物La₂Ti₂O₇材料，对其作为光催化剂降解甲基橙的可能性进行了初步探索，运用XRD和SEM等表征手段考察了La₂Ti₂O₇的相组成对光催化活性的影响。