【摘 要】
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本文采用甲基丙烯酸缩水甘油酯基-β-环糊精(GMA-β-CD)单独作为聚合功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为(EDMA)为交联剂,一步键合制备了GMA-β-CD聚合物手性整体柱。这种制柱
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本文采用甲基丙烯酸缩水甘油酯基-β-环糊精(GMA-β-CD)单独作为聚合功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为(EDMA)为交联剂,一步键合制备了GMA-β-CD聚合物手性整体柱。这种制柱方法增加了β-环糊精在固定相中的用量,从而有效提高了整体柱的手性拆分能力,方法操作简单。并在最佳配比为:GMA-β-CD与EDMA的质量比为3:2,其中,致孔剂为十二醇和环己醇,其比例为3:2,同时,在温度为50℃,反应时间为14 h的实验条件下制得了性能稳定、通透性良好的大孔网状连续床整体柱。同时,在本实验室原有实验的基础上,以苯丙氨酸作为考察物,考察了GMA-β-CD毛细管电色谱整体柱的重现性与稳定性,结果发现,苯丙氨酸的分离度(Rs)的相对标准偏差为1.73 %,柱效达92 000 plates/m。制备的GMA-β-CD毛细管电色谱整体柱连续使用3个月后,仍可保持良好的柱效。通过对缓冲溶液的pH值、分离电压、分离温度等色谱条件的优化,利用制备的GMA-β-CD聚合物手性整体柱实现了盐酸地匹福林、1-甲基-3-苯基丙胺和愈创甘油醚三种手性药物对映体的分离。
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