焦磷（膦）酸酯类化合物是一类重要的有机磷化合物,在农业、医药、化工等领域都发挥了重要作用,如作为农药的焦磷酸四乙酯、八甲磷等,作为药物前体的焦磷酸四苄酯以及作为阻燃剂的新戊二醇焦磷酸酯等。一些焦磷（膦）酸酯类化合物还是典型化学战剂G类化合物和V类化合物在国际禁止化学武器公约组织（OPCW）水平考试标准对照样品合成和存储过程中不可避免的副产物以及环境代谢过程中的降解产物,因此这些焦磷（膦）酸酯常被作为有机磷毒剂溯源归因的标志物。同时一些与化学毒剂具有相同取代基团的焦膦酸酯可作为毒剂中毒代谢机理研究的模拟剂,如甲基焦膦酸异丙酯可作为沙林中毒机制研究的模拟剂等。但现阶段针对该类型化合物的高效快速合成方法文献报道的并不多,因此,深入开展焦磷（膦）酸酯的研究,探索其反应过程,建立该类化合物高效的合成方法体系,不仅能够拓展《化学武器公约》附表化合物的相关化合物样品库对照样品数量及标准样品的数据信息,同时也可以为水平考试及化武履约工作提供重要的技术支持,有利于化学安全领域溯源过程中化学归因特征（Chemical Attribution Signatures,CAS）的准确指证。本论文以P原子上不同取代基团的焦磷（膦）酸酯类化合物为研究对象,探索了合成过程中可能的影响因素,筛选并优化了相应的反应条件,研究开发了一条简便、高效的焦磷（膦）酸酯合成方法,并对其反应机理及水解规律进行了探索研究。具体的研究内容及结果如下:1.针对不同取代基团的焦膦（磷）酸酯类化合物,建立了高效便捷的合成方法。以烷基氯膦酸酯、水为原料,三乙胺为缚酸剂（烷基氯膦酸酯:三乙胺:水=1:1.2:0.5）,丙酮为溶剂的回流条件下,仅在15分钟内即可得到焦膦酸酯类目标化合物,收率可达90%以上;以酰氯为原料,过量三乙胺为溶剂和缚酸剂（酰氯:水=1:0.5）的条件下进行反应,可得到焦磷酸四烷基酯与焦膦酰胺类化合物。焦磷酸四烷基酯的合成温度及反应时间与其烷基的取代基团有关,焦磷酸四甲酯在20℃条件下0.5小时即可完成高纯样品的合成;其他取代基团的焦磷酸四烷基酯在80℃下条件下,反应时间4小时内也可以达到较高的产率;焦膦酰胺类化合物均在80℃下条件下,2小时即可完成。反应结束后通过乙酸乙酯萃取和水洗后即可得到高纯度目标化合物,产率均可达90%以上。此类方法对于CWC附表化合物中含C1～C4的短链脂肪烃取代基团的化合物具有很好的普适性和应用性。2.以甲基焦膦酸异丙酯和甲基焦膦酰二丙胺为模型反应,探究了不同反应条件的水解规律。针对反应体系不同温度、不同水含量等条件下对甲基焦膦酸异丙酯和甲基焦膦酰二丙胺两类化合物的水解规律进行了研究,发现加入等摩尔的水,放置使其自然水解,甲基焦膦酸异丙酯在25℃时,30小时完全水解为甲基膦酸异丙酯;10℃时,140小时可以完全水解;减少体系中水的含量会相对减缓焦膦酸酯的水解速度。而焦膦酰胺类化合物在相同条件下,几乎不发生水解反应,说明了焦膦酰胺类化合物具有良好的耐水解性,在环境中不易降解,可作为含磷毒剂及其类似物暴露的溯源归因标志物。3.以甲基焦膦酸乙酯为研究对象,进一步提出了焦膦酸酯类化合物合成反应的机理。利用31P NMR监测反应过程,发现焦膦酸酯的反应机理为氯膦酸酯首先与水反应生成膦酸酯,膦酸酯再与氯膦酸酯反应,脱去氯化氢形成P-O-P键。反应过程中1.2倍摩尔比的碱（三乙胺）的加入可以迅速中和掉生成的氯化氢形成盐酸盐,保证反应进行的同时维持了反应体系的弱碱性环境,加速了反应进程。同时机理的研究也证明了P原子上直接相连的不同取代基团对反应进程具有较大的影响。本论文重点针对含P-O-P键的焦膦酸酯、焦磷酸四烷基酯以及焦膦酰胺类化合物,建立了高效便捷的合成方法及简单易操作的纯化手段,进一步明晰了反应过程。此方法的建立,无论在OPCW水平考试中此类化合物标准样品的精准快速合成制备,还是在化工、医药等领域的进一步规模化生产等都具有重要的应用价值和现实意义。