废铅酸蓄电池还原熔炼铅渣的研究

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本文介绍了现有的再生铅整体工艺流程,并一一作了比较,总结了传统的铅膏火法熔炼的炉体,如鼓风炉、反射炉等,针对传统火法熔炼炉的缺点重新设计了一种炉体:高温平台炉。  本文选择了以还原熔炼转炉熔炼铅膏后排出的铅渣作为研究对象,采用四分法取样得到待研究的均匀铅渣,采用化学分析、原子吸收分光光度计、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等方法分析使用还原熔炼转炉熔炼铅膏所排放的铅渣的物质组成和性质;以HNO3-NaCl溶液为浸出液,将铅渣中的金属铅及铅的化合物转化为氯化铅,进而转化为[PbCl4]2从铅渣中提取出来;单因素考察铅渣颗粒粒径(目数)、浸出液中氯化钠浓度、浸出液pH值、浸出温度、液固比和时间对铅浸出过程的影响。得到最佳的进出条件:铅渣颗粒粒径小于48μm(目数>300目),氯化钠浓度250g·L-1,浸出液pH值为1,浸出温度70℃,液固比4∶1,浸出时间2h,在此浸出条件下,铅的浸出率可达到96.3%。  本文首次设计了一种铅渣湿法浸出工艺,首先铅渣用高速球磨机球磨4h,然后过筛,将铅渣中的纯铅分离出来,按照获得的最佳浸出条件进行铅渣浸出,选用双层快速定量滤纸将浸出液趁热过滤,滤渣反复用热水冲洗,收集滤渣;由于铅渣经过研磨后的颗粒粒径小于48μm,浸出过程中铅渣中的SiO2、 Si不参与反应且难于团聚,而选用的快速定量滤纸的孔径一般为80~120μm,因此滤液中会含有大量的SiO2、 Si,再采用孔径为0.2μm的微孔滤膜二次过滤,可得到不含其它杂质的SiO2、Si混合物;加入H2O2,将滤液中的铁全部转化为Fe3+,再加入1mol·L-1的NaOH溶液将滤液pH值调剂至4~4.5,由于Fe3+在pH值为3.7的水溶液中即可完全沉淀,可将铁完全转化为Fe(OH)3沉淀出来,而且保证了铅依旧以[PbCl4]2-的形式存在,这时加入适量草酸钠并加热搅拌,增大草酸钠在水中的溶解度和反应速率,利用氯化铅和草酸铅在水中的溶解度的差异(氯化铅和草酸铅在25℃的溶度积分别2.0×10-5,4.8×10-10)将滤液中的铅离子转化为PbC2O4,然后静置沉淀过滤,得到草酸铅晶体。  对制得的草酸铅晶体进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)测试,并以之为前驱体,根据草酸铅的热分解规律设计草酸铅煅烧温度并进行煅烧,对获得的超细PbO粉体进行XRD、 SEM等测试,探讨不同焙烧条件下,焙烧产物的物相组成、晶粒形貌的变化规律。  上述研究成果为铅渣的回收再利用提供了实验依据,并设计了一种铅渣湿法浸出工艺,同时将浸出的铅用于超细PbO粉体的制备,这也为其他类似废弃物的湿法回收提供一种思路和方法。
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