ZrC-SiC复合陶瓷是在ZrC陶瓷的基础上添加第二相SiC发展起来的新一代超高温结构陶瓷，具有优越的热物理性能和机械性能。ZrC-SiC复合陶瓷优异的综合性能使其广泛适用于极端化学环境以及热环境中，可作为高超音速飞行器机头锥帽、机翼前缘及盖板等部位的热防护材料。由于陶瓷材料的本征脆性以及制备技术的限制，难以获得大尺寸、形状复杂的陶瓷构件，因此，实现陶瓷自身及与金属材料的可靠连接是其获得广泛应用的关键。本文采用Ti-Ni复合中间层对ZrC-SiC复合陶瓷与高温金属Nb进行了瞬时液相扩散连接，基于Ti-Ni液相与ZrC-SiC复合陶瓷的界面反应特征，通过中间层成分的优化实现了对界面反应的有效控制，并通过低膨胀中间层Mo的设计缓解了ZrC-SiC/Nb异种材料连接接头的残余应力、提高了接头的力学性能。通过调整Ti-Ni中间层的成分研究了Ti-Ni液相与ZrC-SiC复合陶瓷的界面反应特征，基于热力学计算以及TEM、HRTEM和SAED等表征方法分析了Ti、Ni两种元素与ZrC-SiC复合陶瓷的界面反应机理。采用富Ti的Ti-Ni中间层连接ZrC-SiC时，活性元素Ti与复合陶瓷的界面反应实质是形成TiC界面层的过程，反应产物Si、Zr原子固溶于TiC反应层以及Ti-Ni化合物中。采用热力学计算方法分析了Ti与SiC、ZrC之间的反应机制，即阐明了TiC反应层的形成过程。采用富Ni的Ti-Ni中间层连接ZrC-SiC时，界面反应以Ni/SiC反应为主。此时，Ni与复合陶瓷中的SiC发生剧烈的反应，其反应产物为Ni2Si和C，活性元素Ti在界面附近与中间产物C反应形成颗粒状的TiC。Ni与ZrC-SiC之间剧烈的界面反应破坏了陶瓷材料自身的组织，部分反应产物C最终转变为片层状的石墨，使接头的性能急剧下降。采用热力学计算方法分析了Ti-Ni体系中原子活度与成分的对应关系，揭示了中间层成分变化与Ti-Ni/ZrC-SiC界面反应转变之间的内在关联。随着中间层成分的变化，Ti-Ni与ZrC-SiC发生两类典型的界面反应，分别为活性元素Ti与ZrC-SiC的反应以及Ni与ZrC-SiC之间的反应。研究结果表明，当Ti-Ni液相中Ni元素的含量小于40at.%时，Ni原子的活度接近于零，而Ti原子呈现高活性，界面反应为活性元素Ti与ZrC-SiC之间的反应，形成连续的TiC反应层；Ni元素含量位于40~60at.%范围内时，Ti、Ni均呈现低活性，Ni参与界面反应的临界摩尔分数为0.52。当Ni的含量大于52at.%时，Ti与陶瓷母材的界面反应程度逐渐减弱，而Ni参与界面反应的程度逐渐增加；当Ni元素含量大于60at.%时，Ti原子的活性趋近于零，而Ni的活性呈指数形式增长。此时，界面反应前沿完全转变为Ni与ZrC-SiC之间的反应，其反应产物为Ni2Si和C。液相中Ti、Ni原子活性的规律性变化是界面反应转变的本质因素。基于热力学分析结果，结合界面组织分析以及力学性能测试对Ti-Ni中间层体系的成分及相应的连接工艺参数进行了优化。采用Ti-40Ni实现了与ZrC-SiC复合陶瓷之间的充分反应。在连接温度为1150℃、保温10min条件下，接头的典型界面结构为：ZrC-SiC/TiC/Ti2Ni+TiNi+TiNi3+TiC/TiC/ZrC-SiC。连接接头的剪切强度达到172MPa。在ZrC-SiC/Nb异种材料连接中，Nb向Ti-Ni液相中的溶解形成Ti元素的梯度分布，降低了陶瓷表面Ti原子的活性。试验结果表明：Ti-32Ni可实现ZrC-SiC复合陶瓷与金属Nb的可靠连接。通过界面组织分析、工艺参数优化建立了工艺、组织与性能之间的关联。在温度为1050℃、保温10min条件下，ZrC-SiC/Ti-32Ni/Nb连接接头的室温及800℃高温剪切强度分别达到141MPa和82MPa。设计了低膨胀中间层Mo调节ZrC-SiC/Nb连接接头的残余应力，采用有限元模拟方法分析了Mo中间层对接头残余应力大小和分布状态的影响规律，并采用剪切强度评价了ZrC-SiC/Mo/Nb连接接头的力学性能。有限元模拟结果显示，低膨胀中间层Mo不仅降低了接头残余应力的峰值，而且改变了残余应力的分布状态。当Mo中间层厚度增加至100μm时，接头的等效残余应力峰值从320MPa降至296MPa，其分布位置由ZrC-SiC复合陶瓷内部转移至Mo中间层中，此时，接头的室温及800℃高温剪切强度分别达到166MPa及90MPa，增加幅度分别为18%及10%。研究结果表明，Mo中间层有效缓解了ZrC-SiC/Nb异种材料连接接头的残余应力，提高了接头的力学性能。