论文部分内容阅读
碳糊电极是电化学和电分析化学研究中的重要器件。它是由导电性的石墨粉和憎水性的粘合剂混合制成糊状,然后将该糊状物嵌入在基体电极表面或者填充入电极管中制得。该电极制备方法简单、成本低、无毒、体积小、选择性好、灵敏度高、表面更新容易、使用寿命较长,而且它的电位范围宽,有利于待测物质在正电位区域的电化学反应。但是传统碳糊电极表面较为疏松,待测物粒子容易向电极表面内部扩散。本文以镍铬合金为基体电极,运用表面嵌入碳糊的方法,做了如下工作:一、预阳极化超薄碳糊膜电极的制备与表征以镍铬合金为基体材料,在其表面直接嵌入超薄碳糊膜,形成厚度约100nm的超薄碳糊膜电极（IUCPE）,经预阳极化处理后,制备成预阳极化超薄碳糊膜电极（PAIUCPE）。运用扫描电子显微镜（SEM）、电化学交流阻抗等手段对该电极进行表征;再以亚铁六氰化钾溶液为分子探针,进行循环伏安扫描,对电极的性能进行考察,结果表明超薄碳糊膜电极经过预阳极化处理之后,其电化学性能和电化学响应的灵敏度得到显著改善,可以在化学测定中用作工作电极。二、预阳极化超薄碳糊膜电极的分析应用1.以PAIUCPE为工作电极,在pH6.5的PBS缓冲溶液中以150mV/s扫速对尿酸（UA）进行电化学测定。结果显示,该电极对UA具有良好的电化学响应,其氧化峰电流（Ip）与待测物质浓度在2.0×10-6mol/L～2.0×10-4mol/L内呈线性关系,检测限为1.1×10-8mol/L。该电极重现性好,可直接用于对UA的电化学测定。2.在pH3.4的NaAc-HAc缓冲溶液中以100mV/s扫描速度用PAIUCPE作为工作电极对抗坏血酸（AA）进行电化学分析。实验结果表明,AA在该电极上具有较好的电催化活性,其氧化峰峰电流（Ip）与浓度在3.0×10-6mol/L～5.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.38×10-6mol/L。建立了一种测定AA的快速、高灵敏的电化学方法。3.研究了对乙酰氨基酚（ACOP）在PAIUCPE正电位区的吸附伏安行为,考察了不同条件对测定结果的影响。最后结果表明,在pH5.98的PBS缓冲溶液中,起始电位为0.1V,以200mV/s扫速进行线性扫描,ACOP的氧化峰峰电流与待测物质浓度在1.0×10-7mol/L～8.0×10-7mol/L和8.0×10-7mol/L～8.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9992和0.9963,检测限可达7.59×10-8mol/L。4.以PAIUCPE作为工作电极,通过循环伏安和方波伏安在该电极上对双嘧达莫进行电化学测定。该电极对双嘧达莫具有灵敏的响应,在pH4.33的B.R缓冲溶液中开路富集210s,以0V作为起始电位,150mV/s的扫速对双嘧达莫进行测定,双嘧达莫的氧化峰峰电流与其浓度在8×10-8mol/L～6×10-7mol/L和1×10-6mol/L～5×10-5mol/L中呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9985,检测限为5.6×10-8mol/L。且该电极制作简单、价格便宜,对双嘧达莫具有良好的灵敏度、稳定性和选择性,能够直接用于双嘧达莫的电化学测定。