【摘 要】
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邻硝基苯甲酸（o-nitrobenzoic acid,ONBA）、间硝基苯甲酸（m-nitrobenzoic acid,MNBA）、对硝基苯甲酸（p-nitrobenzoic acid,PNBA）是染料、医药、颜料等领域的重要中间体。合成这三种硝基苯甲酸的传统方法主要是以硝基甲苯为原料氧化而得,氧化方法包括高锰酸钾、重铬酸钠、硝酸等强氧化剂氧化和空气氧化,而化学试剂氧化产生大量的重金属氧化物、重金
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邻硝基苯甲酸（o-nitrobenzoic acid,ONBA）、间硝基苯甲酸（m-nitrobenzoic acid,MNBA）、对硝基苯甲酸（p-nitrobenzoic acid,PNBA）是染料、医药、颜料等领域的重要中间体。合成这三种硝基苯甲酸的传统方法主要是以硝基甲苯为原料氧化而得,氧化方法包括高锰酸钾、重铬酸钠、硝酸等强氧化剂氧化和空气氧化,而化学试剂氧化产生大量的重金属氧化物、重金属盐或废酸污染环境,空气氧化条件苛刻,需要高温高压和特殊的催化剂。因此有必要进行温和条件下绿色合成硝基苯甲酸的研究。本研究以硝基苄氯为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,通过一步氧化反应制得硝基苯甲酸。实验探究了反应物摩尔比、Na OH用量、反应时间、反应温度和溶剂的选择对硝基苯甲酸产率的影响,最终确定最佳的合成工艺条件。邻硝基苯甲酸的最佳合成工艺是:邻硝基苄氯、Na OH与次氯酸钠的摩尔比为1:1:3,反应时间3.0 h,反应温度为100～105℃;间硝基苯甲酸的最佳合成工艺是:间硝基苄氯、Na OH与次氯酸钠的摩尔比为1:1.5:2,反应时间3.1 h,反应温度为90～95℃;对硝基苯甲酸的最佳合成工艺是:对硝基苄氯、Na OH与次氯酸钠的摩尔比为1:1.5:2,反应时间2.5 h,反应温度为90～95℃。用石油醚对三种目标产物进行洗涤,正己烷萃取然后真空抽滤,得到邻硝基苯甲酸的产率为81.1%、间硝基苯甲酸的产率为96.1%和对硝基苯甲酸的产率为98.3%。用核磁共振、高效液相色谱、红外光谱、元素测定分析、薄层色谱分析、熔点测定等工具对目标产物进行表征。研究表明以廉价易得的硝基苄氯为原料,通过次氯酸钠溶液一步氧化法制备硝基苯甲酸,避免了金属氧化剂的环境污染和空气氧化的高温高压,是一种很有潜力的绿色氧化工艺。
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