玉米是我国重要的粮食的原料作物之一,玉米因其增产潜力大,茎叶和子粒产量高的特点确定了它不仅仅是重要粮食作物还在饲料作物中具有重要地位。除草剂的大量应用会在玉米田土壤、植株和玉米中都会有大量除草剂残留,从而通过环境污染及食物链,最终危害人们身体健康。因此,科学合理的使用除草剂,减少药害,降低除草剂在玉米及环境中的残留量,对玉米生产及食品安全具有重要的现实意义。1.为了完善玉米田除草剂残留分析体系,本文建立了玉米样品（玉米植株、鲜玉米和玉米）中乙草胺、苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸的残留检测方法。以乙腈0.3%甲酸混合液为提取剂,玉米植株用C18+GCB净化,鲜玉米和玉米用C18净化,反相C18色谱柱分离,乙腈水（0.1%甲酸+4.5 mmol/L甲酸铵+0.5 mmol/L氟化铵）混合液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应离子检测模式（MRM）检测,玉米样品中乙草胺、苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸在0.01、0.05和0.5mg/kg添加水平下,平均添加回收率为76.7%～102.2%,相对标准偏差为1.2%～10.5%,三种除草剂的方法定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。2.应用所建立样品前处理程序和HPLC-MS/MS检测方法,进行了-10℃和-20℃条件下玉米样品（玉米植株和鲜玉米、玉米）中1 mg/kg添加水平的乙草胺、苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸的低温储藏稳定性研究。结果表明,-10℃下储藏的玉米样品中乙草胺、苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸在90d时的降解率全部超过30%,说明-10℃储藏条件下三种基质中1mg/kg残留水平的乙草胺、苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸至少可稳定储藏30d;-20℃下储藏的玉米样品中三种基质中乙草胺、苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸储藏210d,试验周期内的降解率均不超过30%,说明-20℃储藏条件下三种基质中1 mg/kg残留水平的乙草胺、苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸至少能稳定储藏210d。