论文部分内容阅读
尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）是一种优良的磁源,因其稳定性高、安全无毒、磁性好、物理化学性质独特,在样品前处理过程中具有良好的发展前景和广阔的应用领域。本论文制备了ZnFe2O4微球、还原氧化石墨烯/锌铁氧体（r GO/ZnFe2O4）以及三聚氰胺基多孔有机聚合物/锌铁氧体（PTPA/ZnFe2O4）磁性复合材料,并将其分别应用于食用合成色素、雌激素、双酚类物质的高效富集与检测过程中。1.ZnFe2O4的制备及对食品中食用色素的富集与检测本章通过使用溶剂热与煅烧法相结合的方式制备了ZnFe2O4纳米微球,使用先分散吸附后用移液管内固相萃取的方式,研究了其对食用合成色素的吸附效果。通过对实验过程中吸附、解吸实验条件进行一系列的优化,得到最佳吸附和解吸实验条件,在最优条件下,考察了该方法相关的一系列相关参数,结果可得,在5-20000 ng/m L的线性浓度范围之内5种食用合成色素的R2为0.9993-0.9999,LODs在2-7 ng/m L之内。然后将该方法应用于三种实际样品葡萄汁、木瓜干、山楂片中食用色素的检测,并进行加标回收率的考察,结果表明,五种色素的加标回收率均在72.03%-104.83%之间,相对标准偏差均小于6.89%,结果表明,该方法能较好地对复杂食品样品中的微量色素进行选择性富集和测定。2.r GO/ZnFe2O4磁性纳米复合材料的制备及对环境和生物样品中雌激素的富集与检测本章通过使用溶剂热法合成了还原氧化石墨烯/锌铁氧体磁性纳米复合材料（r GO/ZnFe2O4）,并利用磁性固相萃取方式,将其用作吸附剂进行使用,并探究r GO/ZnFe2O4对环境和生物样品中雌激素的吸附效果。通过对吸附、解吸实验条件进行一系列的优化,得到最佳吸附和解吸实验条件,在最优条件下,考察了该方法相关的一系列相关参数,实验结果显示,在0.05-500 ng/m L之内该方法的线性系数（R2）在0.9978-0.9993之间,并且其LOD和LOQ分别为0.01-0.02 ng/m L和0.05 ng/m L,富集倍数达到241-288倍。结果显示,以r GO/ZnFe2O4纳米复合材料为吸附剂所建立的MSPE高效液相色谱分析方法可以成功的应用于河流水、土壤和鱼样品中雌激素的分析,3个实样中目标雌激素的加标回收率在73.50%-104.13%之内且RSDs￡8.33%。为验证HPLC法萃取的实际样品结果的准确性,进一步用UPLC-MS方法分别对以r GO/ZnFe2O4纳米复合材料为吸附剂经MSPE处理后的水样和土样的萃取液进行了分析。UPLC-MS分析结果与HPLC-DAD分析结果一致,再次证明了所建立的方法可靠性强,准确度高等优点。3.PTPA/ZnFe2O4磁性纳米复合材料的制备及对双酚类物质的高效富集与检测本章首先合成三聚氰胺基多孔有机聚合物/锌铁氧体（PTPA/ZnFe2O4）磁性纳米复合材料,然后以搅拌棒吸附-分散微萃取（SBSDME）方式用HPLC-DAD对4种双酚类物质进行吸附和检测,通过对一系列吸附和解吸条件进行优化,得到最佳吸附和解吸实验条件,并对该方法的一系列相关参数进行考察,在0.5-200 ng/m L浓度范围之内该方法的线性关系（R2）≥0.9952,LOQ在0.5-0.75 ng/m L之内,LOD为0.3-0.15 ng/m L。然后将该方法应用于污水、牛奶、塑料瓶中双酚类的检测,并且加标回收率在79.76%-100.29%之间。结果表明,PTPA/ZnFe2O4磁性纳米复合材料稳定性好,所建立的方法精密度好,可靠性强,可以很好的应用于双酚类物质的富集与检测。