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本文共分四章。第一章：文献综述,概括了动物源性食品中兽药残留分析方法的现状和进展情况。对磺胺类药物和氟喹诺酮类药物进行了简要介绍,详细总结了样品前处理技术和兽药残留检测技术的发展情况,以及这些技术在动物源性食品中磺胺类和氟喹诺酮类兽药残留分析中的应用。第二章：本文建立了一种同时测定猪肉中3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物残留量的固相萃取一高效液相色谱法。样品经2%醋酸／乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化。使用Shimadzu VP-ODS (250mmx4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol／L磷酸盐缓冲液-三乙胺系(体积比为25.5/74.5, pH2.80)为流动相,采用二极管阵列检测器进行测定。10种药物在0.1mg/L～5.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。检测限(LOD)为3.40μg/kg～9.00μg/kg,定量限(LOQ)为11.33μg/kg～30.00μg/kg。样品的平均加标回收率在69％～104%之间,RSD<5%(n=3)。第三章：本文建立了高效液相色谱一二极管阵列检测法同时测定鸡肉中磺胺类和氟喹诺酮类兽药残留量的测量不确定度评定方法。通过建立数学模型,分析不确定度的来源,对各不确定度分量进行量化,给出了3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物测定结果的扩展不确定度。第四章：本文建立了一种同时测定鸡肉中3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱—电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS/MS)。样品经2%醋酸／乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化。以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,质谱检测器进行定性和定量分析。10种药物在0.02mg/L～2.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9988。检测限(LOD)为1.10μg/kg～6.85μg/kg,定量限(LOQ)为3.68μg/kg～22.85μg/kg,样品的平均加标回收率在68.9%～102.6%之间,RSD<8.6%(n=3)。