高纯度迷迭香酸的分离纯化工艺研究

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迷迭香酸作为一种水溶性天然抗菌成分,同时还兼具抗氧化性、抗病毒性、抗肿瘤性等活性,在药品、食品、保健品、护肤品等领域显现出极高的学术研究和工业应用价值。本论文以迷迭香加工生产脂溶性抗氧化剂过程中产生的废液作为初始原料,通过超滤-吸附树脂分离纯化其中的迷迭香酸,系统研究其优化工艺参数;采用半制备液相色谱,以超滤-树脂吸附制备出的迷迭香酸样品为原料,探究并优化其制备工艺,最终得到较高纯度的迷迭香酸产品。实验结果摘要如下:10k Da的超滤膜可透过95%的迷迭香酸,截留80.3%的大分子杂质,其分离迷迭香酸的优化工艺参数为:废液用水稀释5倍并调节p H值为4,于14000r/min转速下离心15min;超滤压力为0.4MPa,单次稳定超滤时间为80min。滤过液干燥物中迷迭香酸含量上升至39.7%,比废液的干燥物中迷迭香酸的含量提升17.7%,收得率达到95%。MCI(35-75μm)树脂纯化迷迭香酸的优化工艺条件为:最大上载量19.756mg/g树脂,上样浓度为1mg/m L,上样流速为2BV/h;洗脱剂为60%乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱液p H=4,洗脱时间140min。在此优化条件下,制备出迷迭香酸含量为67.9%的样品,比超滤分离获得的样品提升28.2%,收得率达到90.77%。以半制备高效液相色谱纯化迷迭香酸优化的色谱条件为:C18反相制备柱、波长280 nm、柱温30℃、流动相为甲醇(A)—0.1%醋酸水溶液(B)、流速15 m L/min、进样浓度为6mg/m L、进样量低于20 m L、梯度洗脱20min(0~10 min:40%→60%A,60%B→40%B;10~15min:60%A→80%A,40%B→20%B;15~20min:80%A→100%A,20%B→0%B)。通过该优化条件的制备后获得的样品中迷迭香酸的含量为92.47%,比MCI树脂制备出的样品提高24.57%,收得率为99.9%。
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