甜蜜素作为食品添加剂被广泛应用在食品加工领域，但过量食用甜蜜素可能会危害人体健康，因此我国规定甜蜜素的最大使用量为650mg/kg。本文建立了顶空气相色谱法和间接光度法测定食品中的甜蜜素。 顶空气相色谱法是在顶空瓶内将甜蜜素和亚硝酸钠酯化成环己醇亚硝酸酯，经过一定时间的气液平衡后，抽取顶空气在GC-9A气相色谱仪上分离测定。实验选用2m×3mm的不锈钢填充柱，以ChromosorbWAWDMCS为担体，10％的FFAP为固定液。通过考察诸多色谱分离和测定条件的影响，并进行优化，建立了最佳色谱条件：进样口温度200℃；检测器温度200℃；柱温90℃；进样量1mL；载气为氮气；载气流量35ml/min。在最佳测定条件下，检出限1.2μg；加标回收率为95.2-110％；相对标准偏差3.7％。 间接光度法利用甜蜜素的还原性和高锰酸钾的氧化性，在1.9mol/L氢氧化钠介质中和55℃的反应温度下，定量的高锰酸钾与甜蜜素反应20min后，用光度法测定剩余高锰酸钾的吸光度，由于甜蜜素的浓度和剩余高锰酸钾的吸光度成线性关系，所以可以间接得到甜蜜素的含量。通过对有关物质的波长扫描确定了最佳测定波长为500nm。最佳实验条件为：高锰酸钾标准溶液(0.02035mol/L)用量为0.20mL；氢氧化钠饱和溶液用量为1.0mL；在55℃水浴中反应20min。在最佳测定条件下，方法的检出限为2.0μg；加标回收率为92.2-114％；相对标准偏差4.6％。 将两种方法分别与国标法比较，F检验和t检验结果表明，两种方法可以用于食品中甜蜜素的测定。