在环境及食品检测分析中,由于待测物含量较低并且样品基质较复杂,在进行仪器分析前,需要将待测组分从样品基质中分离出来,并进行一定的富集。近几年来,固相萃取技术（Solid Phase Extraction,SPE）和磁性固相萃取技术（Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE）因其较高的富集倍数、且同时避免了使用大量溶剂的优点,成为样品前处理的首选方式。众所周知,吸附剂的性能对SPE和MSPE萃取效率的影响最为关键。因此,开发高吸附容量、高选择性的吸附剂仍然是SPE和MSPE研究领域的热点问题。经过系统地调研文献,并在参考现有吸附材料文献的基础上,本论文制备了两种新型的多孔有机聚合物材料和两种纳米多孔碳材料,用作SPE和MSPE吸附剂,将SPE与MSPE技术与高效液相色谱（High performance liquid chromatography,HPLC）和质谱（Mass Spectrum,MS）相结合,建立了检测食品及环境样品中污染物残留的新方法。具体工作如下:1.以三苯胺为单体、二甲氧基甲烷为交联剂,利用外部交联法一步合成了多孔有机聚合物材料PTPA。对PTPA材料进行N₂吸附-解吸实验、红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征。结果表明,PTPA比表面积达780 m² g^-1,形貌结构呈现聚合的球形。将PTPA材料用作SPE吸附剂与HPLC-MS联用,测定西红柿和瓶装桃汁中的四种氯酚（CPs）,并对相关条件进行了优化。在最优条件下,四种氯酚的加标回收率在92.5%¹03.3%之间,西红柿和瓶装桃汁样品的检出限（S/N=3）分别为0.03⁰.1 ng g^-1和0.05⁰.3 ng mL^-1。四种氯酚的富集倍数在西红柿样品中为110¹50,在瓶装桃汁样品中为127¹63。西红柿中四种分析物的线性在0.3⁴0.0 ng g^-1之间,瓶装桃汁中四种分析物线性在1.0⁴0.0 ng mL^-1之间,线性相关系数均大于0.9813。2.以咔唑为单体,利用外部交联法一步合成了多孔有机聚合物材料Car-POP。为了考察其吸附能力,将Car-POP用作SPE吸附剂,分离富集蜂蜜和绿茶样品中的氯酚污染物,并结合高效液相色谱进行残留量分析。在最优条件下,四种氯酚在蜂蜜样品中线性为2.0⁴00.0 ng g^-1之间,绿茶样品中线性在0.2⁴0.0 ng mL^-1之间。氯酚的回收率在93.8%¹07.2%之间,相对标准偏差（RSD）低于5.6%。蜂蜜样品中四种氯酚的检出限在0.2⁰.5 ng g^-1之间,绿茶样品中四种氯酚的检出限在0.03⁰.3 ng mL^-1之间,结果令人满意。3.利用固相合成法一步合成了酞菁聚合物,以此为模板一步碳化制备了纳米多孔碳材料PCP-C。根据表征结果,PCP-C材料具有较大的比表面积和孔体积,在电子显微镜下呈现石墨化层状结构。将PCP-C用作SPE吸附剂,与HPLC结合测定了水样和蔬菜样品中的苯基脲除草剂（PUHs）。在最优条件下,水样中五种PUHs线性在0.5⁸0.0 ng mL^-1之间,蔬菜样品中分析物线性为0.2⁸0.0 ng g^-1之间,线性相关系数均大于0.9987。五种分析物在水样中检出限（S/N=3）为0.01⁰.02 ng mL^-1,在蔬菜样品中为0.03⁰.10 ng g^-1。对分析物进行加标回收处理,实际样品中五种苯基脲除草剂的方法回收率均高于93.8%,相对标准偏差低于4.9%。结果表明,PCP-C在样品前处理技术中具有很大的应用潜力。4.本实验利用玉米秸为碳源,KHCO₃为活化剂,并加入铁盐引入磁性,混合研磨一步碳化制备了生物质衍生的磁性多孔碳材料MPC。对MPC的特性进行表征,结果表明,MPC具有大的比表面积和多级孔的特性,并具有超顺磁性,可作为MSPE的吸附剂。为探究MPC的吸附效果,本实验以三种氨基甲酸酯杀虫剂为分析物,将MPC用作MSPE吸附剂,与HPLC联用,建立了检测氨基甲酸酯污染物残留的分析方法。最优条件下,MPC对氨基甲酸酯具有良好的吸附效果。水样中三种氨基甲酸酯在0.1¹00.0 ng mL^-1之间线性良好,西葫芦样品中三种分析物线性在0.5¹00.0 ng g^-1之间,线性相关系数均大于0.9992。在水样中分析物的检出限（S/N=3）为0.03 ng mL^-1,西葫芦样品中检出限为0.20⁰.50 ng g^-1。