二维层状纳米材料,例如石墨烯、二维层状硫族化合物等在电子器件、光子器件、光催化、光电传感、太阳能电池等领域都展现了优良的性能。作为二维层状硫族化合物中两个典型材料,MoS₂和Bi₂S₃的带隙在可见和红外之间,对太阳光响应灵敏,因而在光电器件、光电化学等方面具有潜在的应用价值。本论文围绕MoS₂和Bi₂S₃的制备和光电性能,主要从以下四个方面进行了研究:（1）总结了二维层状纳米材料的发展历史、制备方法、光电性能。从零带隙的石墨烯引入可调带隙的二维层状硫族化合物,进而引出本文着重研究的MoS₂和Bi₂S₃这两种层状材料,并对它们的结构、光电性能研究的进展做了介绍。（2）液相剥离法制备了MoS₂的二维纳米薄片。透射电子显微镜、原子力显微镜测试证明通过合理选择液相剥离的溶液,可以得到片层在2-4层范围的二维MoS₂纳米薄片。扫描电子显微镜和拉曼光谱的表征说明基于抽滤—转移的方法制备的MoS₂薄膜样品具有很好的片层堆叠形貌和质量,为基于MoS₂光电极的应用打下基础。（3）基于混合热焓理论,对Bi₂S₃进行了高效的液相剥离。我们发现体积分数为90%的异丙醇（IPA）和10%的去离子水为有效剥离层状Bi₂S₃的最佳混合溶剂,这一结论和吸收光谱的实验结果相一致。透射电子显微镜、原子力显微镜测试表明制备的Bi₂S₃纳米薄片为1-3层的二维纳米材料。在可见光的激发下,Bi₂S₃薄膜展现了敏感的光电响应,响应时间在毫秒尺度。这与我们第一性原理计算得到的Bi₂S₃单层结构和块体结构的电子能态密度（DOS）及分波能态密度（PDOS）相一致,也从微观角度说明了在可见光波段,Bi₂S₃具有较强的光与物质的相互作用,本工作证明了Bi₂S₃在光电检测以及太阳能转换领域有着潜在的应用,为光电器件的打下了基础。（4）气相沉积法可以制备高质量的MoS₂,但是相关的化学机理比较复杂。我们选择了具有蒸发温度高更利于原位生长的Mo源MoO₂。首先,我们制备出了表面平整、结晶性高、边长最大可达到两百多微米、厚度在20-100 nm的长斜方晶系的MoO₂晶体。其次,我们提出了一个歧化反应和物理气相沉积（PVD）过程共存的机理来解释了MoO₂沉积过程。最后,经过硫化过程,在MoO₂表面制备了均匀的MoS₂薄膜。高结晶、低蒸发率、导电的MoO₂也为MoX₂（X=Se、Te）以及MoO₂/MoX₂（X=S、Se、Te）异质结构的制备提供了一个很好的生长基底。