因制备聚苯胺所需单体(苯胺)原料易得,合成简便,应用前景好,使其被广泛研究。但苯胺聚合是在酸性介质中进行,且聚合过程中需要持续向反应器中添加氧化剂,所需氧化剂(多数均使用过硫酸铵作为氧化剂)用量多,过硫酸铵分解后会生成大量硫酸铵无机盐,使得聚合反应后产生强酸性、高浓度无机盐氨氮废水。而且,苯胺聚合反应不完全,反应残液中含有大量有机物,使苯胺聚合废水的处理更加困难,影响聚苯胺的工业化生产。因此,完善聚苯胺制备工艺极为重要的,不仅从聚苯胺产率、性能等方面出发,更需从绿色环保的角度考虑。本文以硫酸亚铁-过氧化氢作为催化氧化剂,在酸性条件下制备了聚苯胺以及聚苯胺/活性炭复合材料。讨论了该体系下合成聚苯胺的最佳实验条件,分析了硫酸亚铁与过氧化氢的作用机制以及该体系苯胺聚合的可能机理。将苯胺聚合后的反应液回收,并将反应液回用于苯胺聚合反应,减少废水排放,实现聚苯胺的绿色合成。实验结果表明硫酸亚铁-过氧化氢体系能较快氧化苯胺发生聚合反应。最优实验条件:硫酸亚铁浓度3 36×10-4mol/L,n(H2O2):n(Ani)=1.4:1.0,温度70℃,[H+]为1.5mol/L,苯胺浓度0.9mol/L,此时聚苯胺产率可达77.20%。该体系下苯胺聚合可能机理为H2O2和Fe2+相互作用转化为氧化性强的羟基自由基(OH)和Fe3+,氧化苯胺,使其转换为苯胺阳离子自由基,阳离子自由基链接,扩链进而生成聚苯胺。回收反应液用于合成聚苯胺,成效显著,最佳反应条件为:当苯胺投加量为4.00g,n(H2O2):n(Ani)=1.6:1.0,反应温度为70℃,硫酸补加量n(H+)H+(Ani)=1.0:1.0,硫酸亚铁补加0.01g时,聚苯胺有最好产率,可达90.00%。反应液可进行多次循环使用,聚苯胺最高产率可达98.25%,既提高了聚苯胺产率,也解决了反应液排放难题,达到绿色聚合的目的。对产物进行FT-IR、UV-Vis光谱表明,控制实验条件,多次回收并循环使用反应液所得材料与在普通酸性环境制备的聚苯胺结构类似。热性能表征证实所得产物为聚苯胺且材料热稳定性能好。制备了聚苯胺/活性炭复合材料,复合物的SEM图和红外光谱图表明,聚苯胺成功负载于活性炭表面。利用聚苯胺的氧化还原特性,将聚苯胺用来还原含Ag+模拟废水;而聚苯胺/活性炭复合材料则用于实际还原含银废水(银氨废水)。考察了不同影响因素如pH、还原时间、温度、Ag+初始浓度以及干扰离子对聚苯胺还原性能的影响,确定了聚苯胺还原Ag+最佳实验条件。实验结果表明,pH、吸附还原时间、温度、Ag+初始浓度等对聚苯胺的还原性均有影响。通过对聚苯胺还原Ag+的实验数据进行动力学拟合,发现聚苯胺对Ag+的还原符合二级反应动力学方程,处理含Ag+108.63mg/L的废水的半衰期是3.0h,与理论值2.9h相近。同时聚苯胺/活性炭复合材料对银氨废水有较好的处理效果,具有被推广于实际应用的潜力。