【摘 要】
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消毒对于人类社会的生存与发展具有重要意义,使用消毒剂杀灭传播媒介上的病原微生物,可以切断传染病的传播途径,是控制传染病流行的有效手段。然而,消毒剂的大量使用,使其不可避免地与环境中的某些物质发生作用,形成种类繁多的消毒副产物（DBPs）。水体DBPs对人体健康存在极大的威胁,多种毒性较大且在水环境中广泛存在的DBPs已被多国环保机构列为监管对象。因此,不断发展快速有效的DBPs分析方法,对于水体中
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目（No.22178156）； 甘肃省自然科学基金重点项目（No.21JR7RA441）； 中央高校基本科研业务费-学科交叉创新团队项目（No.lzujbky-2021-ct12）；
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消毒对于人类社会的生存与发展具有重要意义,使用消毒剂杀灭传播媒介上的病原微生物,可以切断传染病的传播途径,是控制传染病流行的有效手段。然而,消毒剂的大量使用,使其不可避免地与环境中的某些物质发生作用,形成种类繁多的消毒副产物（DBPs）。水体DBPs对人体健康存在极大的威胁,多种毒性较大且在水环境中广泛存在的DBPs已被多国环保机构列为监管对象。因此,不断发展快速有效的DBPs分析方法,对于水体中DBPs的监管及相关研究具有重要意义。毛细管电泳（CE）是一种以毛细管为分离通道,高压直流电场为驱动力的液相分离技术。电容耦合非接触电导检测（C~4D）基于分析物和背景电解质之间的电导差异进行检测,理论上对所有带电物质均有响应。CE-C~4D联用兼具二者优势,具有分离效率高、分析速度快、试剂消耗少、成本低、易于便携化改装等优点,在环境污染物分析领域展现出了巨大的分析潜力。本研究以商品化的C~4D检测器为基础,结合实验室搭建的直流高压电源,组装了一套完整的CE-C~4D分析系统,以水体中常见的两类消毒副产物为目标,结合固相萃取前处理技术,发展了卤乙酸（HAAs）和卤氧化物的CE-C~4D分析方法,并应用于实际水体的分析。本论文主要研究内容如下:（1）基于实验室自行搭建的CE-C~4D分析系统,发展了一种简洁高效的HAAs分析方法。以150 mM乙酸为背景缓冲,可在6 min内实现8种常见HAAs的直接分析,检测限在0.50-0.76μM之间。在此基础上对比研究了三种离子交换柱对HAAs的富集效果,选定弱阴离子交换柱,系统考察了固相萃取条件。结合固相萃取,CE-C~4D分析方法的灵敏度进一步提高,HAAs分析的检测限可降至3.61-12.70 nM之间。所发展的SPE-CE-C~4D方法成功应用于泳池水与自来水中HAAs的分析,在泳池水中测到了0.12μM的三氯乙酸（TCAA）,在自来水样品中检测到了0.046μM的TCAA,回收率均在80%以上。所发展的方法简洁、高效、灵敏,无需对HAAs进行标记,在环境水体中HAAs的监测与相关研究领域具有应用前景。（2）基于实验室组建的CE-C~4D分析体系,发展了卤氧化物类消毒副产物的分析方法。以四种常见卤氧化物离子ClO3-、ClO2-、BrO3-和IO3-为分析物,对比研究了不同缓冲体系的分离效果,选定100 mM乙酸作为背景电解质,可在3min内实现四种离子的分离,检测限在0.69-1.03μM之间。在此基础上,以弱阴离子交换柱为萃取柱,系统评价了固相萃取条件,最优条件下,CE-C~4D分析方法的检测限可以推进至1.44-3.95 nM之间。所发展的SPE-CE-C~4D方法应用于使用次氯酸钠消毒的生活污水处理厂出水口水样的分析,成功测得ClO3-含量为0.085μM,平均回收率64.0%,说明该方法可用于实际水体中卤氧化物类消毒副产物的分析。
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