无卤阻燃剂的研究及其在织物后整理上的应用

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随着经济的发展,纺织品被广泛应用于服装、装饰、产业领域,对阻燃和环保均提出了很高的要求,开发无卤阻燃织物成为研究的重点。后整理法工艺简单、灵活、适应性强,是制备阻燃织物的重要方法,因此,制备适用于后整理的无卤阻燃剂并对其进行应用研究具有重要的意义。本文制备含磷、氮、硅三种阻燃元素的复合阻燃剂,通过磷、氮、硅共同作用使织物获得良好的阻燃效果;利用阻燃剂中含有的硅氧键水解后与纤维素上的羟基缩合,提高阻燃剂与棉类织物的结合牢度,赋予织物良好的耐洗性。主要研究内容包括:分别用磷酸(PA)与γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷(ECET)、DOPO与GPTMS开环反应,将硅元素引入到含磷的化合物中,合成三种磷硅二元阻燃剂。通过红外光谱、核磁共振对产物进行结构表征;研究摩尔比、温度和时间对反应的影响。PA-GPTMS的最佳反应条件为:n(PA):n(GPTMS)为1:1、反应时间为45min;DOPO-ECET的最佳反应条件为:反应温度170℃、反应时间为6小时;DOPO-GPTMS的最佳反应条件为:反应温度170℃、反应时间为5.5小时。分别将上述三种磷硅二元阻燃剂与脲复配,制备磷氮硅三元复合阻燃剂,应用于纯棉针织布的阻燃后整理。研究后整理条件对织物阻燃性能、白度、强度等的影响。结果表明,PA-GPTMS/脲体系的最佳条件为:w(脲):w(PA-GPTMS)为1:3、工作液中阻燃剂浓度300g/L、焙烘170℃×3min,在此条件下,织物极限氧指数为37.9%、阻燃效果达到国家标准的B1级、织物能耐15次洗涤;DOPO-ECET/脲体系的最佳条件为:工作液中阻燃剂浓度300g/L、乙酸调节pH=3-4、焙烘130℃×3min,在此条件下,织物极限氧指数为32.8%、洗涤15次前后阻燃效果均达到国家标准B1级、白度下降率为7.1%、强度保持率为66.7%;DOPO-GPTMS/脲体系的最佳条件为:工作液中阻燃剂浓度350g/L、用乙酸调节pH=5、焙烘150℃×3min,在此条件下,织物的极限氧指数为33.0%、洗涤15次前后阻燃效果均达到国家标准的B1级、白度下降率为11.8%、强度保持率为93.9%。通过热失重分析法、扫描电子显微镜观察织物燃烧后炭层的形貌和元素分析表明:本文制备的磷氮硅三元阻燃剂,在凝聚相和气相中阻止织物燃烧,氮的引入主要是强化气相阻燃,而硅有利于提高炭层稳定性,增加凝聚相阻燃的效果。
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