复杂纳米结构具有简单纳米结构单元组合引起的新的效应，是构筑纳米器件的基础；复杂纳米结构的控制合成是当前纳米材料科学研究的前沿和热点。本文旨在以硫属化合物作为研究对象，采用简单的水热/溶剂热合成方法，合成硫属化合物以及铋的复杂纳米结构，探讨这些纳米结构材料的形貌、结构和尺寸与合成条件的关系及结构相关的物性，通过生长的热力学和动力学过程分析，揭示生长机制，为可控合成纳米结构和构筑纳米器件提供一定的材料和物理基础。　　 将水热合成方法和籽晶生长技术相结合，成功地制备出不同形貌的Bi2S3纳米结构，包括Bi2S3纳米线、纳米带阵列、纳米网状和编织结构；系统地分析Bi2S3编织结构的生长热力学和动力学行为，提出了新的生长机制；发现可以简单的通过控制反应时间，合成出由纳米片组成的蜂窝状纳米结构、多孔纳米棒或者纳米线组成的海胆形Bi2S3纳米结构；研究了BhS3纳米结构的荧光性能，在可见光区发现了一个很宽的荧光带，此荧光带主要来源于水热体系中非平衡条件下形成的缺陷。在水热条件下，通过一步反应，成功地合成出NiS纳米花型结构和CdS胶体小球结构，系统地研究了NiS纳米结构的磁学性质，发现NiS纳米结构在高温呈现顺磁性，而在低温下呈现铁磁和反铁磁竞争的磁不均匀态；CdS纳米结构的荧光峰和吸收峰则呈现明显的蓝移，显示了较强的量子限域效应。以乙二醇做溶剂和还原剂，成功地合成了铋单质纳米花；利用水合肼做还原剂，采用水溶剂热合成方法，制备出铋纳米线；系统地研究了铋纳米线的热膨胀行为，发现了一些新现象。