本论文主要采用水热方法结合煅烧处理制备微/纳米结构的氧化钇纳米线和亚微米纤维，并采用XRD，SEM，TEM，TG-DTA，N₂吸附，IR等测试手段对样品进行了详细的表征和分析。具体内容如下：通过水热反应制备了Y₄O（OH）₉（NO₃）纳米线，经进一步煅烧分解得到氧化钇纳米线。Y₂O₃纳米线的直径范围为20-35nm，长度为0.6-1μm。纳米线呈现多孔结构，孔的尺寸为5-15nm。实验发现提高水热反应温度有利于提高纳米线的长径比和尺寸的均一性，增大pH值有利于形成尺寸更小的纳米线。通过水热反应制备了Y（OH）_xCl_3-x·yH₂O亚微米纤维，进一步煅烧分解得到氧化钇亚微米纤维。氧化钇纤维的直径为100-300nm，长度可达数十微米。实验结果表明提高水热反应温度，减小pH值有利于形成更加完好的纤维形貌。氧化钇纤维表现出优异的高温稳定性，经过高温煅烧后其形貌仍没有改变。