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本文第一部分是基于铽(Ⅲ)离子能显著地增敏铈(Ⅳ)离子-亚硫酸盐-喹诺酮发光体系的现象,建立了毛细管电泳镧系敏化化学发光法测定诺氟沙星和普卢利沙星的方法。分离在由20 mmol/L柠檬酸钠、4mmol/L柠檬酸和10 mmol/L亚硫酸钠组成的缓冲溶液中完成,缓冲溶液的pH值是6.1。化学发光溶液由2mmol/LCe(Ⅳ)、4mmol/LTb(Ⅲ)和1.1mmol/L HC1组成。诺氟沙星和普卢利沙星在11 min内得到基线分离,检出限分别是0.057和0.084μg/mL。迁移时间重复性和重现性相对标准偏差的最大值分别小于4.0%和4.2%。利用该方法测定了加标尿样中的诺氟沙星和普卢利沙星,回收率分别为90.6%和93.2%。化学发光法的高选择性与毛细管电泳的高分离效率相结合,使这种联用技术应用于复杂样品中氟喹诺酮类抗生素药物的快速分析成为可能。
本文第二部分是用毛细管电泳-非接触式电导法检测五种氟喹诺酮,即芦氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、加替沙星和莫西沙星。分离在42 cm×50μm的熔融石英毛细管内进行,背景电解质由10 mmol/L酒石酸、14 mmol/L乙酸钠和15%的甲醇组成,pH值3.8。五种氟喹诺酮在12分钟内得到基线分离,检出限(S/N值等于3)分别是0.37,0.47,0.40,0.45和0.33 mg/L。迁移时间和峰面积的重复性分别为0.65%和12.3%;重现性分别是1.28%和8.8%。同时,将建立的实验方法与液液萃取技术联用,用于检测加标鸡肉中的氟喹诺酮,检出限为6.8-11.7 ng/g。该结果表明新建立的毛细管电泳,非接触式电导检测法适用于复杂样品中氟喹诺酮的快速检测。