自20世纪90年代引入固相微萃取（Solid Phase Microextraction,SPME）以来,不同类型的涂层材料在萃取效率方面发挥了至关重要的作用。SPME的萃取原理是基于目标分析物在样品基质与涂层之间的分配,该分配主要受控于固定在纤维载体上的涂层材料的性质,也就是说涂层材料的化学和物理性质对萃取性能具有很大影响,包括方法灵敏度、选择性和再现性。近年来,纳米材料由于其高比表面积有效地提高了萃取效率,因此在样品前处理特别是SPME技术中发挥着很大的应用潜力。此外,纳米材料显著的热稳定性,机械稳定性和化学稳定性使其成为性能优异的SPME涂料。目前,已经开发出许多无机非金属纳米材料作为SPME涂层,如Al₂O₃,TiO₂,Fe₂O₃,ZnO,Li₂O和ZrO₂,Co₃O₄纳米涂层等。本研究简要介绍了纳米材料新的发展方向和制备方法,重点阐述了碳纳米材料,MOF材料,无机非金属纳米材料在SPME涂层应用中的发展。具体所做的研究工作如下:1,开发了一种新的粘接方法,将氧化钼涂覆在钢丝基材上用作SPME纤维涂层,并与气相色谱相结合对目标化合物进行萃取分析。形貌表征发现所制备的氧化钼材料是具有均匀尺寸和良好分散性的纳米带结构。而纳米带表面上存在大量小突起,这些特征为萃取提供了大的比表面积。由于适度的配位效应,氧化钼对多环芳烃表现出高的萃取选择性。在优化萃取及脱附影响因素后,建立了检测限低至1.25μg L^-1的萃取方法,并且校准曲线在2.0-600μg L^-1的范围内是呈线性相关的。同时,方法重复性的RSD值低于6.4%,说明该方法具有好的重现性。氧化钼涂层具有高耐刮擦性,可有效防止涂层磨损和失效,配合涂层高热稳定性和化学稳定性,使SPME纤维的使用寿命得到大大延长,使用至少150次萃取性能不会显著降低。最后,所制备的纤维与商业聚丙烯酸酯纤维比较,具有相近的萃取能力和更高的分配系数。2,以醋酸锌,硫脲,硝酸银等为原材料,开发了一种ZnS@Ag₂S纳米复合材料为涂层的SPME纤维,用于测定环境水样品中的多环芳烃。与单纯的球状ZnS颗粒相比,该复合材料在球状颗粒表面出现了大量的微小突起,这大大提高了萃取的比表面积。以4个多环芳烃为目标分析物,对影响萃取效率的一些关键参数进行了优化,包括萃取时间、萃取温度、盐析效应、解吸温度。在最优条件下进行了方法学评价,得到的分析系数呈良好的线性相关函数,数值范围在0.9965到0.9993之间,检测限范围从0.05到0.2μg L^-1,方法显示令人满意的重现性,相对标准偏差在4.2%到6.4%范围内。3,以多孔型TiO₂纳米管阵列为模板,通过二次阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列,通过制备条件包括反应时间,HF浓度,反应温度,反应电压的优化控制TiO₂纳米管的生长,最终制备出了管径均一,孔径可调的TiO₂纳米管阵列体系。掌握了不同条件对形貌的影响规律,为下一步MOFs材料在其孔径中的生长打下了基础。