近红外光谱技术在鱼粉质量快速鉴定中的应用

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鱼粉是一种常见而又重要的蛋白质饲料原料,它的氨基酸配比合理均衡且含量丰富,在饲料生产与加工中被广泛的使用。由于鱼粉品质好、营养价值高、用量大、价格也高,因此鱼粉掺假现象常有发生。对于高蛋白质原料,常规的感官、理化指标等检测数据(粗蛋白、粗脂肪、水分、灰分等)已经不能真实反映鱼粉的质量,必须引入各种氨基酸含量的检测数据才能真实反映鱼粉的优劣程度。如何保证饲料及原料质量和提高检测速度已成为新的、重要的课题之一。本文选用了液相色谱自动在线柱前衍生法、液相色谱柱后衍生、近红外漫反射技术三种方法,对实验收集的145个鱼粉样本进行了17种氨基酸含量的测定,结果表明:1.运用新的自动在线柱前衍生法测试17种氨基酸使分析过程较经典国标方法更加快速、准确、灵敏且重现性较好。仪器分析实验过程缩短为25分钟,最快可缩短为14分钟,且流动相的制备更加简单,只需要调节一个缓冲液的PH值,衍生等过程实行全自动化。2.运用柱后衍生的精密度和准确度均较高,分离效果相当好,完全能满足定性定量分析的要求。特点是能同时测定17种氨基酸,且对氨基酸分析柱损伤更小。3.近红外光谱法应用改进的偏最小二乘(PLS)方法,建立了鱼粉中17种氨基酸的NIRS定标模型。蛋氨酸、赖氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、天冬氨酸、苏氨酸、精氨酸、谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸、脯氨酸、异亮氨酸的常规液相检测值与近红外分析值的决定系数R2达到0.9以上,并且相对标准偏差都小于10%,结果表明:利用近红外光谱分析技术能够较快和准确地检测鱼粉中各种氨基酸;4.基于上述成果,对本单位实验室测定饲料及饲料原料中的氨基酸进行了以下方法改进:一,针对现有的FOSS公司NIR3700型近红外光谱仪,对仪器软件进行了升级,将定标方程加入到模块中,实现鱼粉中各项氨基酸的快速检测;二.编制了偏离标准的两个氨基酸测定方法“自动在线柱前衍生法测定氨基酸含量”“柱后衍生法测定氨基酸含量”。
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