随着化石燃料的短缺以及环境污染问题的日益加剧,开发一种清洁、高效、可持续的新能源迫在眉睫。在多种方法中,电解水制氢是一个获得可再生能源的有前景的方案。电解水由氧气析出反应（OER）和氢气析出反应（HER）两个半反应构成。但是由于OER的反应动力学缓慢导致水电解所需的过电位较大,因此我们需要开发出高效的电催化剂来降低电解水的过电位。目前已知的过渡金属化合物在电解水过程中会产生实际的催化剂金属氧化物/氢氧化物,有利于提高电解水的效率。因此,本论文以降低电解水的过电位为目标,使用不同制备方法获得了Co、Ni基电催化剂并研究了它们的电催化性能。本论文的主要工作如下:（1）以[Co（3,5-pdc）（2,2-bpy）（H2O）2]2H2O（3,5-pdc=3,5-吡啶二甲酸,bpy=2,2’-联吡啶）作为络合物前体使用配位化合物方法（CCM）制备Co3O4。为了进行比较,还通过共沉淀法（CPM）制备了 Co3O4样品。Co3O4-CCM的形貌为规则的十四面体,与Co3O4-CPM的形貌完全不同。测试发现Co3O4-CCM的比电容为243.8 F g-1,是Co3O4-CPM的比电容的1.77倍。此外,还发现使用滴铸法制备的电催化电极,界面电阻较大,容易脱落,导致它们的电解水性能均不良好。（2）通过简便的交替电沉积法制备独特的线球层状结构材料Ag NWs/CoO。与以CoO为最内层的电催化剂相比,以Ag纳米线（NWs）为初始层的Ag/CoO催化剂具有电导率低的优点。电化学测试表明,具有n+1层Ag NWs和n层CoO（An+1Cn）的层状超结构材料对析氢反应（HER）和析氧反应（OER）表现出优异的催化活性以及稳定性。基于催化过程的动力学和热力学测量结果,针对不同的电催化剂,本论文提出了合理的整体水分解催化机理。结果表明,含氢物质的扩散可能是决定速率的步骤。（3）通过在碳布上的交替电沉积合成出了一种新型的Ag/Ni3S2超结构层状材料。本工作利用基底影响材料的形貌以及性能,在同个材料中制备出了两种不同形貌的Ni3S2,利用Ag层将它们连接,使其互相作用之后极大地提高了材料的OER性能。测试表明两层Ni3S2和一层Ag组成的催化剂（N2A1）可能是用于电分解水析氧的有希望的催化剂。通过测试研究还发现,在OER过程中,起主要催化作用的是在过程中转变生成的NiOOH。同时,变温实验证明了活性物质在电极表面的吸附和解吸决定了整个反应的速率:Ni3S2的催化活性主要利用了其更活跃的位点和更小的氧化还原反应活化能。