高纯度植物甾醇酯制备及放大工艺研究

来源 :天津工业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:thonny007
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植物甾醇作为一种功能性食品,可预防心、脑血管疾病,被誉为“生命的钥匙”,近年来受到人们的广泛关注。但其脂溶性低,不利于人体吸收。而其对应的植物甾醇酯的脂溶性大大提高,便于人体吸收,而且其生物功能与植物甾醇相同,因此商业应用中植物甾醇通常以植物甾醇酯的形式使用。前期,我们开发了以植物甾醇和油酸为原料通过自催化制备植物甾醇酯工艺,但其产率稍低、杂质较多。本论文通过提纯植物甾醇,获得高纯度植物甾醇,以高纯度的植物甾醇为原料合成植物甾醇酯,以减少植物甾醇中杂质对酯化反应和产物成分的影响,同时探索了放大实验工艺。首先测定了植物甾醇在不同溶剂中的溶解度,筛选出适合植物甾醇结晶的溶剂为正己烷/乙酸乙酯混合溶剂。利用植物甾醇在溶剂中的溶解度随温度差异,使用结晶法提纯植物甾醇,并对植物甾醇的结晶条件(料液比、结晶温度和结晶时间)进行优化。实验结果表明:结晶过程中采用混合溶剂比1:2(正己烷:乙酸乙酯,v/v)、料液比为1:15(植物甾醇质量与混合溶剂体积的比)、结晶温度为5℃、结晶4h的条件下,植物甾醇的纯度可达到98.23%,回收率为83.21%。使用不同纯度的植物甾醇与油酸自催化制备植物甾醇酯,结果表明:在自催化最佳工艺参数:油/醇摩尔比2.96:1,反应温度220℃,反应时间4h条件下,纯度89.65%的甾醇转化率99.39%,产率86.51%;纯度95.40%的甾醇转化率为99.33%,甾醇酯产率为93.62%:纯度98.30%的植物甾醇转化率99.30%,产率96.78%。随着原料甾醇纯度提高,植物甾醇产率明显提高。反应选择性增大。本文在实验的基础上,进一步研究了放大反应,反应放大了10倍,并优化了反应参数。计算得出植物甾醇酯合成放热焓变为-2.45KJ.mol-。相比小试阶段,放热效应缩短了反应时间。最佳反应条件为:反应温度220℃,反应时间2h,此条件下植物甾醇转化率为98.20%,甾醇酯产率为84.30%,产物纯化之后实际得率为75%。本论文中的放大实验仅针对植物甾醇油酸酯的合成。
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