本论文论述了高质量的可分散性稀土氟化物、稀土氟氧化物、碱土氟化物以及过渡金属氧化物纳米晶的可控合成、自组装行为和性质研究。采用在高沸点溶剂中热解前驱体的方法，通过选择适当的分子前驱体，在一定组成的溶剂中，控制反应条件，一步合成得到尺寸分布窄、形状均一、晶化完整、分散性好的纳米晶。借助多种表征手段确定了产物的组成及结构，并根据实验结果提出了反应机理。所得纳米晶能够很容易地分散于非极性和弱极性溶剂中，并且通过调节胶体纳米晶溶液的溶剂极性和挥发速度等因素，可以得到纳米晶不同的自组装形式。对所得的可分散性纳米晶磁学、光学性质也经进行了详细的研究。 (1)稀土氟化物和稀土氟氧化物体系通过稀土三氟乙酸盐前驱体在油酸、十八烯混合溶剂中的可控热解，制备得到了高质量的稀土氟化物纳米晶。研究了前驱体及浓度、溶剂、反应温度及时间等各种反应条件对产物的影响。详细研究了三方相和正交相氟化物之间的相转变行为，获得了两种相态在稀土元素中的分布区域。进一步的研究表明，在体系中引入油胺可以合成得到全系列稀土氟氧化物的高质量纳米晶。在可控合成的基础上，研究了稀土氟化物和氟氧化物纳米晶的形成机理。结果表明，氧化物晶核经过了不同程度的F<->离子的氟化从而分别得到了稀土氟化物和氟氧化物纳米晶，并且氟化过程可以被精确的控制。同时，对纳米晶的形貌演变和超排列行为也进行了深入的研究。初步研究了LaF<,3>：5％Eu和LaF<,3>：5％Eu/LaF<,3>纳米晶的发光性质，发现形成的部分核壳结构显著地提高了纳米晶的发光强度并且改变了<5>D<,0>→<7>F<,1>和D<,0>→<7>F<,2>的相对强度。 (2)碱土氟化物体系通过碱土三氟乙酸盐前驱体在油酸、十八烯混合溶剂中的可控热解，制备得到了多种碱土氟化物纳米晶，包括MgF<,2>纳米棒、CaF<,2>纳米板及纳米立方体、SrF<,2>纳米板和纳米线、BaF<,2>纳米板等。研究了它们的形貌演化，提出了由于不同晶面的溶解重结晶能力不同而引起暴露晶面随反应时间有所变化，最终导致纳米晶形貌的演变。成功地合成了srF<,2>:Yb，Er和srF<,2>:Yb，Er@SrF<,2>掺杂纳米晶，并且测试了它们的上转换发光性质，发现不同的基质材料对Er<3+>离子上转换发光的绿红比有很大影响，并且核壳结构能大大提高纳米晶的发光强度，此种现象源于表面效应的影响。 (3)过渡金属氧化物体系采用简单、低毒、便宜且易于合成的金属甲酸盐作为前驱体在高沸点溶剂中的分解，实现了高质量的过渡金属纳米晶的大量合成。对CuO<,x>.Mn<,3>O<,4>、CoO纳米晶进行了磁性表征，发现其分别具有顺磁性，低温铁磁性和低温反铁磁性的磁学性质，并且CoO纳米晶的Néel转变温度与尺度的依赖关系遵从尺寸限域效应。