金属空气电池和电解水制备氢气新能源器件作为应对能源危机的手段受到了广泛关注。这些器件大多面临在氧电催化反应一端动力学迟滞的问题。目前已知的催化剂中,铂、铱等贵金属具有最高的氧电催化活性。但这些贵金属催化剂一方面在地壳中的储量低,造价昂贵;另一方面很难满足同时对氧还原(Oxygen reduction reaction,ORR)和氧析出(Oxygen evolution reaction,OER)同时催化,这限制了他们在氧电催化领域的应用(尤其是在二次金属空气电池中),因此我们需要挖掘廉价高效且可以兼顾氧还原和氧析出的催化剂。另外,使用圆盘电极表征这些催化剂时,碳载催化剂的浸润性问题常导致测试结果不准确,这恰恰被研究者忽略。针对以上问题,本文先研究了催化剂初始浸润性与材料电化学测试结果之间的关系,并开发了简单有效的改善催化剂浸润性的方法;随后在此表征方法的基础上,我们进一步开发了具有高双功能活性的FeNi-N/C催化剂,并研究了该催化剂中各元素成分在催化过程中的作用和结构演变。研究内容和结论概括如下:研究了催化剂初始浸润性和圆盘电极表征可靠性之间的关系,发现催化剂或多或少的存在不浸润的情况,这会导致测试失败。而预先对催化剂在低电位下进行恒电位处理可以有效借助氧还原反应去除固-液-气三相界面的气泡改善浸润性。且此方法适用范围广,甚至可以在未知材料测试中使用。在引入此表征手段的基础上,我们以Fe-N/C催化剂初始研究对象,调控催化剂合成的配比、烘干方式、研磨方式、合成路径等,获得了最优的合成方式。通过改换合成使用的金属前驱体并进行对比发现,尽管Fe-N/C有高的ORR活性,但其OER活性很差,而Ni-N/C催化剂则具有高的OER活性。结合两者我们发现FeNi-N/C可以成为高活性的双功能催化剂。结合X射线光电子能谱、透射电子显微镜、电子能量损失谱及电化学处理对FeNi-N/C催化剂在催化过程中各元素成分的作用和结构演变进行了深入研究,发现金属元素在催化过程中起主导作用,而氮可以在合成的过程中帮助固定更多的金属从而提高其活性;其中金属颗粒在OER过程中可以转变为金属氧化物并以此产生一部分的OER活性;而均匀在碳上掺杂的单原子金属-氮配位结构在OER过程中起主导作用。在OER过程中氮无法耐受强氧化溶解,缺乏氮固定的金属随之氧化,这会造成ORR的剧烈衰减。因此这类催化剂不具有双功能稳定性。