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烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,广泛的运用于工业生产中,然而它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。此类物质大量的使用,对人类的健康是潜在的威胁。本文主要运用固相萃取、加速溶剂萃取和基质分散萃取等前处理方法,结合高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段,建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)NP、OP和BPA含量的方法。实验以4-n-NP为内标,采用Waters Xterra MS(?)C18液相色谱柱分离,甲醇-水作为流动相梯度洗脱,流速0.2mL/min。HPLC采用二极管阵列紫外检测器串联荧光检测器定性定量分析;LC-MS/MS系统运用三重四极杆质量分析器定性定量分析。3种物质在实验范围内都有良好的线性关系,日内标准偏差3.0%~5.7%,日间标准偏差3.8%~5.1%,符合方法学的要求。饮料中的待分析物质运用Oasis HLB固相萃取柱浓缩、富集和净化,不同加标浓度的回收率为91.08%~103.19%,HPLC分析系统的检出限为,矿泉水:7.0~28.0ng/mL(二极管阵列紫外检测器),1.0~2.4ng/mL(荧光检测器);碳酸饮料:0.14~0.56μg/L(二极管阵列紫外检测器), 0.02~0.05μg/mL(荧光检测器);LC-MS/MS分析系统的检出限为,矿泉水:0.01~0.05ng/L;碳酸饮料:0.6~2.4ng/L。对于肉类基质采用了加速溶剂萃取与氨基柱固相萃取结合的前处理方法,回收率为88.59%~101.33%,检出限为0.9~1.4ng/kg;鸡蛋和牛奶样品采用基质分散固相萃取结合固相萃取净化的方法,回收率分别为79.15%~98.05%和82.31%~102.45%,检出限7.6~17.1ng/kg和1.9~2.4ng/kg。方法简单、便捷,有很好的灵敏度,适于食品中壬基酚、辛基酚和双酚A等的检测。最后运用所建立的分析方法,对北京市售的60件食品进行了检测。